气质法同时测定两种鼠药和五种农药残留.pdfVIP

中国卫生检验杂志2011年l2月第21卷第 12期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Dec2011；Vol21 No12 2849 【化学测定方法】 气质法同时测定两种鼠药和五种农药残留 张丹 (河南省洛阳市疾病预防控制中心，河南洛阳 471000) [摘要] 目的：建立用GC—MS能同时测定氟乙酰胺 、毒鼠强、甲胺磷、甲基对硫磷、三唑酮、毒死蜱、三氯杀螨醇的测定 方法。方法：样品经提取、净化、浓缩后运用气质联用仪 (GC—MS)进行测定。结果：氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别 为5 g／ml～40 ml和0．5 g／ml～20．0 g／ml，五种农药的线性范围0．05 ml～10 ml，回收率为77％一112％。 结论：该法快速、灵敏、准确，可用于实际检测分析。 [关键词】 气相色谱 一质谱法；氟乙酰胺；毒鼠强；农药残留 [中图分类号] 0657．63 。 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2011)12—2849—02 Simultaneousdeterminationoftwokindsof ratpoison andfIvepesticideresiduesbygas chromatography—massspectrography zHANGDan (LuoyangCenterforDiseaseControlandPrevention，Luoyang471000，China) [Abstract] 0bjective：ToestablishGC—MSmethodforsimultaneousdeterminationofFluoroacetamide，tetramine，methami- dophos，methylparathion，triadimeofn，ehlorpyrifosanddicofo1．M ethods：Sampleswereextracted，concentratedandmeasured bytheuseofGC—MS．Results：Thelinearrangesoffluoroacetamideandtetraminewere5 ml～40 g／mland0．5 g／ml一 20．0 mlrespectively．Thelinearrangesoffivepesticideswere0．05 ml—l0 g／m1．TherecoveryrateWas 77％ to 112％．Conclusion：Th ismethodisrapid，sensitivenadaccurate． [Keywords] Gaschromatography—massSpectrograph；Fluoroacetamide；Tetramine；Pesticideresidues 氟乙酰胺 LD50为 15mg／kg(大 鼠经 口)；毒鼠强 (简称 进样器；Rtx一5MS毛细管柱 (30m×0．25mm×0．25txm)；Hei 424)化学名为四次甲基二砜四胺，LD50为0．2mg／kg(大鼠经 — VAPAdvantage旋转蒸发仪 (德国Heidolph公司)；N—EVAP 13) 。这2种化学物均为剧毒速效的灭鼠药，且无色、无味， 氮吹仪(美国Orgnaomation公司)。 拌于大麦、小米、玉米等粮食配成毒饵，在我国不少地方使用， 1．2 试剂 因此，常因投毒或误食这些鼠药毒饵而造成中毒事故。中国 氟乙酰胺 、毒鼠强标准品由河南省疾病预防控制中心提 农业部、卫生部曾于1982年联合发文严禁使用这些化合物作 供(纯度99．97％)。农药标准品：甲胺磷、甲基对硫磷、三唑 为杀鼠药 ，但仍有人使用而造成中毒事件 J。农药大多具有 酮、毒死蜱、三氯杀螨醇标准溶液购 自农业部环境保护科研监 高效 、广谱、低残留的优 良特性，而氟乙