气相色谱-质谱法快速测定猪肉中的胆固醇.pdfVIP

现代科学仪器 第6期2011年l2月 · 130 · Modern Scientific Instruments NO．6 Dec． 20l1 气相色谱一质谱法快速测定猪肉中的胆固醇 喻文娟 。‘ (上海交通大学分析测试中心 上海 200240； 上海交通大学农业与生物学院 上海 200240) 摘 要 建立 了外标 气相色谱 质谱法测定猪肉中胆固醇的简易方法。通过单因素试验，优化了相关国标中的部分前 处理条件 ，确定了乙醚作为提取剂、皂化温度 70。c、皂化时间50min等一系列条件 。方法学试验结果表明 ：胆 固醇的线性 回 归相关指数 大于 0．999、最小检 出限为 1．05 g／g、不同水平的加标回收率皆大于 75％、而相对标准偏差 gSD皆小于 7％。 本方法快速、简便、环保 ，线性、灵敏度、准确度、精密度完全满足分析方法的要求，适合猪肉样品中胆固醇的日常检测工作。 关键词 气相色谱法；质谱法；猪 肉；胆固醇 中图分类号 0657 A FastDetermination ofCholesterolin Pork by GasChromatography-MassSpectrometry ． YuWenjuan (InstumentalAnalysisCenter,SchoolofAgricultureandBiology，ShanghaiJiaoTongUniversity,Shanghai200240，China) AbstractA simplemethodforthedeterminationofcholesterolinporkbyextema1standard—gaschromatography— massspectrometryhasbeenestablished．TheSingle—factorexperimentwasemployedtooptimizesomesamplepreparation proceduresintherelevantChineseStandard．detemr iningthatethyletherwasthebestextractamongthreesolvantsandthe optimum saponificationtemperatureandtimewere70。Cand50minrespectively．Meanwhile，themeth0dologicalstudy showedthatofrcholestero1．R oflinearregressionwasabove0．999；limitofdetection(LOD)was1．05gg／g；therecover— jesatdiff．erent1evelswerealJabove75％．andrelativestandarddeviations(RSDs)werebelow7％．Themethodpossesses thecharacteristicsofrapidity，simplicityandenvironmentallyfriendliness，thelinearity,sensitivity,accuracyandprecision， itcanallmettherequirementsofdailyanalysisofcholesterolinpork． KeywordsGaschromatography／massspectrometry(GC／MS)；Pork；Cholestero1 人群胆固醇水平普遍升高是造成 国人冠心病发 1实验部分 病和死亡迅速增加的主要原因之一，因而对于中国 人餐桌 卜的主要肉食猪 肉，准确测定其胆固醇的含 1．1 仪器与试剂 量，对提升国民的健康水 有重要意义。目前肉类样 仪 器：AutoSystem XL气 相 色 谱 仪 ／Tur- 品中胆固醇的测定有气相色谱法 ～，液相色谱法 l boMass质谱仪 (美国Perkin Elmer公司)；旋转蒸 和分光光度计法 等。其中国标 [2】和