山西道地连翘挥发油GC指纹图谱研究.pdfVIP

LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2011VOL．22NO． 11 时珍国医国药2011年第22卷第 11期 山西道地连翘挥发油 GC指纹图谱研究 张淑蓉，裴晓丽，裴香萍 ，闰 艳 ，张 曼，胡立志 (山西 中医学院，山西 太原 030024) 摘要 ：目的建立山西道地连翘挥发油GC指纹图谱，为连翘药材的质量控制和评价提供依据。方法 采用水蒸气蒸馏法 提取连翘挥发油，以p一蒎烯为 内参照，采用毛细管气相色谱法测定。色谱条件 ：载气为N ，氢火焰离子化检测器(FID)； 程序升温：初始温度为70℃，以30C ·minI1的速率升温至 160℃，保持 0rain，再以 10℃ ·min 速率升温至 220℃，保持 0 min。进样 口温度 230℃ ，检测器 (FID)温度 250℃。结果 获得 了较为理想的连翘挥发油GC指纹 图谱 ，确定了15个共 有峰 ，33批样品相似度均在0．9以上，聚类分析分为两大类。结论 该方法简便 ，准确 ，能从整体上反映连翘挥发油的特 征 ，可用于连翘药材的质量控制和评价 。 关键词 ：连翘；挥发油； 气相色谱；指纹图谱 D0I标识 ：doi：10．3969／i．issn．1008．0805．2011．11．O71 中图分类号 ：R284．2 文献标识码 ：B 文章编号 ：1008~805(2011)2729-I)2． 连翘为木犀科植物连翘 ForsythiaSuspensa(Thunb．)Vahl的 160℃，保持 0min，运行时间30rain，再 以10℃ ·min 的速率升 干燥果实 ，秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质 ，蒸熟，晒干 ， 至220℃，保持0min，运行时间6min；分流进样 (分流比50：1)； 习称 “青翘”；果实熟透时采收，晒干 ，除去杂质 ，习称 “老翘”。连 载气为N ，氢火焰离子化检测器 (FID)；进样 口温度为 230℃ ，检 翘具有清热解毒，消肿散结之功效，可以治疗风热感 冒，瘟病 ，痈 测器温度为 250℃；空气流速 380ml·min～，氢气流速 36ml· 疽 ，肿毒等症…。连翘挥发油主要含 B一蒎烯 、d一蒎烯等成分 ，min一，氮气流速 0．7ml·rain～。 是其清热解毒，消肿散结 的主要活性成分 J。山西为连翘 的道 2．2 供试品溶液的制备 地产地 ，为了对山西产连翘药材资源建立客观、整体和多指标的 2．2．1 对照品溶液的制备 精密吸取 B一蒎烯 0．5ml，置25ml 综合评价体系，本试验参考相关文献 ’4J，以挥发油中含量最高 量瓶中，用醋酸乙酯稀释并定容至刻度，摇匀，即得。 的B一蒎烯为参照，建立了山西道地连翘挥发油GC指纹图谱，同 2．2．2 连翘挥发油的提取 将连翘 100g适当粉碎 (过 1号筛) 时也测定了河南等产地连翘进行 比较，为连翘药材 的质量控制 置圆底烧瓶中，加水 1200ml，浸泡 1h，然后用水蒸气蒸馏法提 和评价提供依据。 取 ，连续 回流5h，停止加热，冷却至室温 ，收集到的挥发油用无水 1 仪器与试药 硫酸钠干燥 ，滤过 ，密闭，冷藏，备用。 Hp一4890D气相色谱仪，氢火焰离子化检测器 (FID)，万分 2．2．3 供试 品溶液 的制备 分别精密吸取连翘挥发油 1ml，置 之一电子天平 (FA／JA1004型)，挥发油提取器。B一蒎烯 [(IS) 25ml量瓶中，加醋酸乙酯至刻度 ，摇匀，作为供试品溶液。 一 (一)一beta—pinene，纯度 99％]为 AltaAesar公司生产 ，无水 2．3 方法学考察 硫酸钠 、醋酸乙酯等分析纯试剂。连翘药材产地主要为山西绛 2．3．1 精密度实验 精密吸取20号样品(山西长治青翘 a)挥发 县，山西安泽，山西左权 ，山西太原及河南 ，陕西 ，湖北，四川等地， 油供试品溶液2 l，连续进样 5次 ，记录色谱图，经计算机辅助相 经山西 中医学院中药鉴定教研室裴香萍讲师鉴定均为 Forsythia 似度评价软件计算 ，结果相似度均大于0．99，表明本法测定条件 Suspensa(Thunb．)Vahl的干燥果实。结果见表 1。 下仪器精密度 良好。