ICP—OES内标法测定硅钙钡镁合金中硅钙钡镁磷方法研究.pdfVIP

ICP—OES内标法测定硅钙钡镁合金 中硅钙钡镁磷方法研究 质量检验监督 中心 肖 星 谭 卉 赵小元 摘 要 建立了硅钙钡镁复合合金中硅、钙 、钡 、镁 、磷的ICP—OES内标分析方法，样品用碱高温熔 融，HC1酸化 ，选取钇作为内标 ，引入ICP进行分析测定。方法简便，一次溶样实现五元素的同 时测定，结果准确可靠 ，能满足分析的要求和产品质量控制的需要。 仪)上，测量各元素的光谱强度与内标元素 1 前言 的强度比，根据系列标准溶液的各元素光谱 硅钙钡镁是新型的复合型脱氧剂，主要 强度与内标元素的强度比与元素含量绘制工 用作炼钢过程中的终脱氧剂，其成分为Si、 作曲线计算各待测元素的质量分数。 Ca、Ba、Mg、AI、Fe，有报道在转炉炼钢 中运用 2．2 仪器与试剂 与硅钙合金脱氧相比，得出在同等加人量的 情况下，脱氧效果好，转炉终点钢水氧活度降 2．2．1 仪器 低，非金属夹杂物形态得到了改善，同时能提 全谱直读扫描型电感耦合等离子体原子 高 Si的收得率、改善钢水的流动性和产品质 发射光谱仪。 量。而传统湿法分析硅钙钡镁无针对性分析 注：试验采用 的是美国热 电ICAP6000 方法，主要采用硅钙合金分析方法：si一氯酸 电感耦合等离子体发射光谱仪。 脱水重量法，Ba一酸钡重量法，ca，Mg一离后 2．2．2 工作参数 EDTA滴定法，P一钼蓝光度法，分析时间长， RH功率：1150W；泵速 ：50r／min；辅助 操作繁杂且相互干扰严重，前期处理工作难 气：0．5LZmin；样品提升量：1．5ml／min；氩气 度大，精确度差。也有报道采用酸溶测定其 纯度≥99．99％；等离子炬观测高度：12cm； 中钡、钙、镁，但不能同时测定硅。本文通过 积分时间：长波 10s，短波 15s；清洗时间： 碱熔，盐酸酸化，在 ICP光谱仪上用 Y作为 30s。 内标进行硅、钙、钡、镁、磷的测定研究，建立 2．2．3 推荐的分析谱线 了一次溶样实现五元素的同时测定，方法操 见表 1。 作简便，结果准确，分析速度快，适用于生产 表 1 元素分析谱线 检验。 元素 分析谱线 Ba 230．424或 232．527 2 实验部分 Ca 317．933或422．673 Mg 279．553或 280．270 2．1 方法提要 P 177．495或 178．284 Si 251．611或 221．667 试样用过氧化钠 一碳酸钠混合熔剂熔 Y(内) 3l7．030Si、Ca、I3a、Mg 融，盐酸浸取，稀释至一定体积，加入 内标钇