n, n′ 2 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改善ξ.pdfVIP

第19卷第1期 精 细 化 工 Vol. 19 ,No . 1 2 0 0 2 年 1 月 FINE CHEMICALS Jan. 2 0 0 2 表面活性剂 N , N ′双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 1 2 3 1 1 黄 　智 ,李成海 ,梁宇宁 ,韩朔暌 ,王连生 ( 1. 南京大学 环境学院 ,江苏 南京　210093 ,2. 广西大学 化学系 ,广西 南宁　530004 ,3. 广西师范大学 化学系 ,广西 桂林　541004) 摘要 :对表面活性剂 N , N ′双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯 ( ) 乙酸钠反应制备乙二胺 N , N ′二乙酸钠 中间体 ,再与月桂酰氯反应制备终产物 N , N ′双月 桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 25 ℃, n ( ) n ( ) ( ) 氯乙酸 ∶ 乙二胺 = 315～345 ∶100 ,反应时间 24 h 。终产物的合成条件为温度 15 13 1 ℃,反应时间为 24 h 。以 IR 、CNMR 和 HNMR 确定结构。 关键词 :表面活性剂 ; 乙二胺 ( ) 中图分类号: TQ423. 11 　　文献标识码 :A 　　文章编号 : 1003 - 5214 2002 01 - 0001 - 03 　　在采用月桂酸与乙二胺反应合成 N , N ′双月桂 　　称取 28. 2 g 氯乙酸溶解在 60～80 mL 水中 ,慢 酰基乙二胺 ,再与氯乙酸钠反应合成 N , N ′双月桂 慢加入无水碳酸钠 ,得到氯乙酸钠溶液。恒温槽温 酰基乙二胺二乙酸盐的合成实验中 , 由于是非均相反 度定于 20 ℃,在恒温槽的反应管内加入 6. 7 mL 无 应 ,产率不够高 ,所得中间体有两种异构体 : ( 1) R — 水乙二胺和少量水 ,慢慢滴加氯乙酸钠溶液 ,保温 CO —NHCH CH NH —CO —R 和 ( 2 ) ( R —CO ) — 24 h 后 ,将上述溶液移入三颈瓶中 ,在 60～70 ℃下 2 2 2 NCH CH NH ,纯度也不够理想。为克服上述不足 , 回流2 h ,保持溶液p H = 8～9 。在60～70 ℃下减压 2 2 2 作者采取另一条合成路线 ,用氯乙酸钠与乙二胺先合 蒸馏除去部分水 , 溶液冷却后 ,加入浓盐酸酸化至 成乙二胺二乙酸后再与月桂酰氯合成表面活性剂 N , p H = 1～2 ,有白色沉淀生成 , 以蒸