EDTA修饰铂电极镍（Ⅱ）的示波电位滴定法.pdfVIP

冶金分 析，2O1O，30(4)：3235 M etallurgicalAnalysis，2010，3O(4)：32—35 文章编号 ：1000—7571(2010)04—0032—04 EDTA修饰铂 电极镍(Ⅱ)的示波电位滴定法 齐 蕾 ，齐 同喜 (1．南京大学化学化j二学 院，江苏南京 2l0093； 2．山东理工大学化学工程学院，山东淄博 255049) 摘 要 ：制备 了用EDTA修饰的铂 电极，用循环伏安 法检 测了修饰 电极的电化 学性能，对 电 极响应机理进行 了探讨 。在 以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波 电位 滴定中，用制备的两 铂修饰 电极作为双指 示 电极，利用示波器屏幕上荧光点 的突然最大位移指示滴定终点。取 4．00mg镍 (Ⅱ)按此方法连续测定 17次，终点 电位值均在 34mV 左右 ，其相对标准偏差 (RSD) 为 0．01 。方法的线性 范围为 0．16～2．6mg／mL，检 出限为 0．0136mg／mI。滴定操作在 pH 5．5～6．1的六次 甲基 四胺溶液 中进行 ，用 NH F、酒石 酸钾 钠掩 蔽 Co 、Fe”、A1”、 Ca 、Mg 。应用该方法测定含镍 (Ⅱ)样 品，RSD值 (n一7)小于 0．07 ，回收率为 99．2 ～ 99．6 ，与重量方法对照 ，结果基本一致 。 关键词 ：示波 电位 滴定法；EDTA修饰铂 电极 ；镍(Ⅱ) 中图分类号 ：O657．1 文献标识码：A 镍的常量分析 ，多采用重量分析方法 ¨】]，操 550型石英亚沸高纯水蒸馏器 (江苏金坛医疗器 作冗长 、繁琐、准确度较差。示波电位滴定是近十 械厂)。 几年在我国迅速发展起来的一种 电位滴定分析方 EDTA标准溶液 ：1．0X10 mol／L，按文献 法I3]，它既具有指示剂法的优点 ，又具有仪器法的 [8]配制；镍 (JJ)标准溶液 ：1．0×10～ mol／I，按常 特点，受到了人们的普遍关注。随着示波滴定法 规方法配制 ；六次甲基 四胺溶液：1．0mol／I。 的深入研究和广泛应用 ，已出现 了多种修饰 电极 所有试剂均为分析纯或更高级别 ，水为二次 示波电位滴定法 ]，但镍 (Ⅱ)的示波 电位滴定还 去离子水 。 未见报道。本文研究了用 EDTA为修饰物，对铂 1．2 修饰铂 电极 的制备 电极进行修饰 ，并对其 电极响应机理进行了一定 将铂片剪成凸字型后 ，用焊锡将铂片上端点 探讨 ，对镍(Ⅱ)进行示波电位滴定，根据示波器荧光 与细导线 连接起来 ，插 入长 10cm，直径 0．7cm 屏上光点的显著最大位移指示终点。结果表明： 玻璃管 中，管 口用环氧树脂胶封 口，以固定铂片。 镍在 0．16～2．6mg／mI范围内呈线性。该法用 将 制 备 好 的铂 片 电极 用 粒 度 0．05 ,／m 于含镍样品中镍 的测定，其结果与重量法测定值 a—Alo。粉机械抛光，直到电极表面光亮平滑 ，去 吻合较好 。 除电极表 面污物后 ，超声振荡洗涤 20min，得到 平滑、光洁的铂 电极。将其浸入到 15mL l_0× l 实验部分 10～ mol／IEDTA 溶液 和 10mI1．0mol／L的 1．1 主要仪器和试剂 六次甲基四胺溶液中2h，自然吸附修饰 ，得到对 SR8型双踪示波器 (许 昌无线 电厂)；MEC一 EDTA响应的铂修饰