电致化学发光分析法测定苯酚的研究.pdfVIP

维普资讯 第2O卷第 5期 化 学 研 究 与 应 用 V01．2O．No．5 2008年 5月 ChemicalResearchandApplication Mav．2008 文章编号 ：1004—1656(2008)08-0660-03 电致化学发光分析法测定苯酚的研究 岳 衢，毛建霏，徐泽民 ，肖 丹 (四川大学化学学院，四川 成都 610065) 关键词 ：电致化学发光；荧光素；过硫酸钾；苯酚 中图分类号 ：0657．3 文献标识码 ：A 电致化学发光是指通过 电化学方法在电极表 面产生一些特殊的物质，这些物质之间或与体系 1 实验部分 中其它组分之间通过电子传递形成激发态，由激 发态返回到基态产生发光现象。电致化学发光研 1．1 仪器与试剂 究最早是 Harvey于 1929年提 出 J，随后三十多 AB204一N型电子天平 (MettlerToledo，上海)； 年间，其发展速度缓慢，Kuwana等人利用脉冲电 MPI—E型电致化学发光分析系统和MPI—A／B型多 压研究了铂电极上鲁米诺 电致化学发光的动力学 功能化学发光检测器(西安瑞迈分析仪器有限公 和发光机理 。经过近 四十年多年 的发展 ，电致 司)；231-01型pH玻璃电极 (上海雷磁仪器厂)； 化学发光越来越成为一个 比较活跃 的研究领域 ， 荧光素 (中国医药上海化学试剂站)；过硫酸钾 除了方法和技术进一步的发展外，其应用范围更 (国药集团化学试剂有限公司)；苯酚、硼砂 (成都 广，对反应机理的认识也更深入。国内外都 曾有 科龙化工试剂厂)。 文献报到电致化学发光的基本原理(湮灭机理、共 5．00x10 mol／L的荧光素储备液用浓度为 反应剂机理和阴极电致化学发光机理)、发光体系 5．00x10 mol／L的硼砂缓冲液配置，避光保存， 及一些分析应用 。近几十年 电致化学发光对酰 用时稀释到 1．O0x10一mol／L。过硫酸钾储备液 肼类化合物、多环芳香烃类化合物、过氧化草酸酯 (1．00x10 mol／L)；苯酚标准溶液 (1．00x10 和金属络合物的电致化学发光体系研究较多，对 mob／L)；实验所用试剂均为分析纯，所用水为去离 荧光素电致化学发光的体系研究不多。本文探讨 子水。 了荧光素一过硫酸钾体系的电致化学发光性能并 1．2 实验方法 将其应用于环境污染物苯酚测定的研究。苯酚是 取0．20mL荧光素储备液于容量瓶中，用过硫 广泛应用的化工原料，也是一种具有较强毒性的 酸钾储备液稀释至 10mL，将其倒人小烧杯，并将 环境污染物质，其浓度的测定对环境监测有非常 该烧杯置于MPI．A／B型多功能化学发光检测器的 重要的意义。苯酚浓度 的测定主要有 电化学氧化 光电倍增管窗 口上，再将工作电极玻碳 电极、参 比 法 ]、电化学传感器法 ]、荧光光度法-l6j、线性扫 电极Ag／AgC1电极和对电极铂丝电极垂直浸入该 描伏安法 【、高效液相色谱法 8]、毛细管气相色谱 电解烧杯里，用 自制的木架固定三支 电极的相对 法等 。本文报道的测定苯酚的方法具有测定速 位置，关闭暗盒。设置电化学行为为循环伏安法， 度快，方法灵敏，操作简便等特点。测定的线性范 扫描电位从 0．0～一1．0V，扫描速度为 100mV／s， 围为 1．00x10 mob／L一 1．00x10一mob／L，检 出限 光电倍增管施加高压为800V，放大级数3，即可开 为2．81x10。mol／L，对人 工样 品的分析结果