粉煤灰硫酸浸出液中钛和铁的萃取分离.pdfVIP

第28卷 第 7期 应 用 化 学 Vol_28Iss．7 2011年 7月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY July2011 粉煤灰硫酸浸出液中钛和铁的萃取分离 薛茹君 (安徽理工大学化工学院 淮南 232001) 摘 要 将粉煤灰的硫酸浸出液，用氨水调节pH值后，用三正辛基氧膦一煤油、磷酸二异辛酯-煤油萃取分离 溶液中的Ti和Fe“。考察了萃取剂 、水相阳离子浓度 、pH值及萃取温度和时间等实验条件对萃取率的影 响；讨论了萃取剂再生条件对提取率及分离产物纯度的影响。用 XRD表征了反萃取煅烧产物的物相组成，用 X射线荧光分析测定_『煅烧产物TiO和FeO，的纯度。分析结果表明，钛的萃取率达到97％，提取率 92％； 铁的萃取率达到97％，提取率达到96％；TiO：和 FeO的纯度分别为98％和97％，均可以用作涂料的颜料。 关键词 粉煤灰， “，Fe”，三三正辛基氧膦，磷酸二异辛酯，萃取 中图分类号：O614 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2Ol1)07-0804-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00529 淮南煤的粉煤灰中不仅氧化铝含量高(27％～33％)，而且氧化钛和氧化铁含量也较高，是提取铝、 钛和铁等化合物生产氧化铝、钛白和铁红的资源。利用各种二次资源制取钛 白和铁红，不仅可以提高资 源的利用率，而且有利于环境保护。关于粉煤灰提取氧化铝的研究已有不少报道 “。，但 尚未见从粉煤 灰中提取钛和铁的报道。 从高铝粉煤灰中分离提取钛、铁等的化合物的关键在于钛、铁化合物与铝类化合物等的分离。由于 铁、铝的化学性质近似，因此，采用化学法分离存在工艺流程长、劳动强度大和铝损失多等缺点。溶剂萃 取是湿法冶金 中经常采用的金属离子富集与分离工艺，具有选择性高、回收率高、设备简单 、操作简便、 能耗低和污染少等优点，正被广泛用于工业废弃物中金属资源的回收。对于硫酸介质中钛的萃取，前人 多采用酸性磷酸酯萃取剂 (如磷酸二异辛酯 1~204)和中性磷酸酯萃取剂 (如三正辛基氧膦 TOPO、 Cyanex923)4。‘唐展等 在较宽的酸度硫酸介质中，发现P204对钛的萃取率较高，而对铝的萃取很 低，可实现铝钛分离。酸性磷类 (如P204、P507、Cyanex272和P538等)也是硫酸盐体系中萃取除铁的 主要萃取剂 j。P204属于以氧为配位原子的酸性萃取剂，对金属离子M“的萃取能力主要取决于它 与M 生成配合物的稳定常数卢大小，JB越大越有利于萃取。而卢的大小与金属离子的价数凡及半径 有关，高价金属离子的卢比低价金属离子 大得多。萃原液中Ti以+4价存在，因此P204萃取Ti 的 能力强，对Na 、K 等一价阳离子几乎不被萃取；对Mg“、Ca 的萃取可能性很小，且ca¨在硫酸溶液 中浓度很小。因此，粉煤灰的硫酸浸出液中，K 、Na 、Mgn和 ca¨不影响P204对 Tj 的萃取；但对于 铁离子(Fe¨、Fe“)，特别是Fe¨离子，由于有较高电荷和较小的半径，而较易被P2o4萃取，Fe¨的萃 取率则很低，故P204对钛 (IV)、铁(11I)的分离性能较差。TOPO是研究最多的从硫酸介质中萃取钛的 中性磷萃取剂，其对钛、铁的分离性能较好 ，但萃取速度较慢且价格较高。有文献¨…报道，混合萃取 剂体系比单一萃取剂体系的效果好。 本文研究了用TOPO、P204从粉煤灰的硫酸浸出液中萃取分离钛、铁，制备钛白和铁红产品及同时 获得高纯硫酸铝铵制取高纯超细氧化铝的萃取和反萃取分离灼烧工艺。 1 实验部分 1．1 仪器、试剂和粉煤灰原料 pHS-2型酸度计，722型分光光度计，SH-2多用调速振荡器，SK2-4．12管式炉。 2010-09-l3收稿 ，2010一l1-20修 回 安徽省教育厅重大科研项 目(ZD200903)资助项H 通讯联系人：薛茹君，教授；Tel：0554-6631981；Fax：0554-6668900；E-mail：klzhu@aust．edu．cn；研究方向：矿物化学加工、纳米材料 第 7期 薛茹