脉冲红外法测定轮轴钢LZ50中超低氧含量.pdfVIP

维普资讯 · 52· 2008年第2期 脉冲红外法测定轮轴钢 LZ50中超低氧含量 技术中心 张瑞霖 戴学谦 梁敏鉴 摘 要 研究了脉冲红外法测定钢中超低氧的仪器分析条件和试样前处理条件，有效的去除 了试样表面氧化膜，提高了脉冲红外法测定 LZ50钢中氧含量的精度和准确度。 关键词 脉冲红外法 测定 轮轴钢 氧含量 · 草酸(分析纯)，双氧水 (分析纯)； 1 前言 · 钢中低氧标准样 品。 目前，公 司以LZ50为主的轮轴钢在 国 2．3 试样的制备 内市场占有率已经达到90％以上，轮轴钢中 试样应车制成 ～5mm，长度为 5～7 氧元素含量是影响其质量的重要因素之一， mm的圆棒 ，光洁度为 Ra1．61,zm( 7)以上。 而随着公司品种钢冶炼水平的进一步提高， 试样先用 乙醚在超声波清洗机 内清洗 5～ LZ50中氧含量已降到 101xg／g以下，因此对 7min，取出后置于双氧水 一草酸混合溶液 中 如何准确测定LZ50中超低氧含量提出了更 浸泡清洗，用蒸馏水冲洗干净，置于丙酮中摇 高的要求。我们通过对影响钢铁中低氧含量 动清洗 ，取出后置于另一丙酮溶液中超声波 测定的各种因素进行研究，对脉冲红外法测 清洗5～7min，取出后凉干 ，马上测量。 定LZ50中超低氧含量方法进行改善以提高 2．4 分析步骤 测量精度，满足公司对轮轴钢中氧含量检测 先按仪器规定程序进行空 白试验 ，空 白 精度高的要求。 值应 0．5 g／g，然后用钢中低氧标准样 品 校准和检查仪器 ；将处理好的试样装人加样 2 实验部分 器，按仪器分析条件进行坩锅脱气和试样分 2．1 仪器 析，计算机 自动给出结果。 TC一600氧氮分析仪 (美国LECO公司)。 3 结果与讨论 2．2 主要试剂和材料 · 高纯氦气，纯度为99．999％以上； 3．1 试样表面预处理实验 · 动力气：压缩空气，其杂质 (油和水) 钢中氧多数以氧化物的形式而少量以固 0．5％ ： 溶体的形式存在。铁是活泼的金属元素，钢 · 稀土氧化铜，真空油脂，无水高氯酸镁 ，碱 铁表面很容易被空气 中的氧氧化而形成氧化 石棉，玻璃棉； 膜。分析钢中低氧的试样制备要求很高，一 · 石墨坩锅：采用高纯或光谱纯石墨加工而 般要求车制成表面光洁的圆棒，车制过程要 成 ； 保持慢速 ，应避免表面过热而发生氧化，测量 · 乙醚 (分析纯)，丙酮 (分析纯)； 前要用麂皮等做进一步细抛光，光洁度要达 维普资讯 太钢科技 ·53· 到 7以上 ，然后用剪线钳剪成合适的大小， 因此，我们借鉴草酸 一双氧水体系的这一化 处理后应马上测量 ，以减小