超声提取－氢化物发生－原子荧光光谱法测定水系沉积物中.pdfVIP

２０１１年１０月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．５ Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５４５～５４９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０５ ０５４５ ０５ 超声提取 －氢化物发生 －原子荧光光谱法测定水系沉积物中 Ａｓ（ ）和Ａｓ（ ） Ⅲ Ⅴ 肖　芳，汤志勇，郝志红，帅　琴，郑洪涛，邱海鸥 （中国地质大学（武汉）材料科学与化学工程学院，湖北 武汉　４３００７４） 摘要：在５０℃条件下，使用４．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ超声提取水系沉积物中的Ａｓ，氢化物发生 －原子荧光光谱法测定 Ａｓ（ ）和总Ａｓ的含量，用差减法计算Ａｓ（ ）的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸 Ⅲ Ⅴ 钠对Ａｓ（ ）的掩蔽效果，通过控制合适的介质酸度选择性地测定Ａｓ（ ）。结果表明，柠檬酸钠掩蔽Ａｓ（ ）的 Ⅴ Ⅲ Ⅴ 效果最佳，且Ａｓ（Ⅲ）有较高的灵敏度；超声提取３０ｍｉｎ，柠檬酸钠浓度为６ｇ／Ｌ，测定酸度为０．２４ｍｏｌ／Ｌ时可获 得最佳测定效果，降低了测定时Ａｓ（ ）对Ａｓ（ ）产生的信号干扰。方法检出限为０．４１ ｇ／Ｌ，相对标准偏差为 Ⅴ Ⅲ μ １．３３％（ｎ＝１１），标准曲线线性范围为１．５～２５０ ｇ／Ｌ。Ａｓ（ ）和Ａｓ（ ）的加标回收率分别为８２．７％～９５．３％ μ Ⅲ Ⅴ 和９６．１％～１０７．６％。方法操作简便快速，准确度高，分析成本低，应用于水系沉积物中Ａｓ（ ）和Ａｓ（ ）的价态 Ⅲ Ⅴ 分析测定，获得了满意的结果，可满足大批量地质样品的分析要求。 关键词：超声提取；Ａｓ（ ）；Ａｓ（ ）；柠檬酸钠；氢化物发生－原子荧光光谱法；水系沉积物 Ⅲ Ⅴ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓ（ ）ａｎｄＡｓ（ ）ｉｎＳｔｒｅａｍ ＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅ Ⅲ Ⅴ ＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＵｌｔｒａｓｏｎｉｃＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ  ＸＩＡＯＦａｎｇ，ＴＡＮＧＺｈｉｙｏｎｇ，ＨＡＯＺｈｉｈｏｎｇ，ＳＨＵＡＩＱｉｎ，ＺＨＥＮＧＨｏｎｇｔａｏ，ＱＩＵＨａｉｏｕ （ＦａｃｕｌｔｙｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｗｕｈａｎ　４３００７４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓ（ ）ａｎｄｔｏｔａｌａｒｓｅｎｉｃｉｎｓｔｒｅａｍｓｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙ Ⅲ ＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＧＡＦＳ）ｂｙｕｓｉｎｇ４．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌｆｏｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｔ ５０℃．ＴｈｅａｍｏｕｎｔｏｆＡｓ（ ）ｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｓｕｂｓｔｒａｃｔｉｎｇＡｓ（ ）ｆｒｏｍｔｏｔａｌａｒｓｅｎｉｃ．Ｔｈｅｍａｓｋｉｎｇｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃｉｔｒｉｃ Ⅴ Ⅲ ａｃｉｄ，ｓｏｄｉｕｍｃｉｔｒａｔｅ，ｏｘａｌｉｃａｃｉｄ，ｓｏｄｉｕｍｏｘａｌａｔｅ，ｔ