PAH异构体的色谱分离柱.pdfVIP

第22 期 北京明尼克分析仪器设备中心 2011-4 PAH异构体的色谱分离柱 Rxi®-17Sil MS柱用质谱法也无法分离的多环芳烃分析  在所有的“17”系列柱中，Rxi®-17Sil MS的固定相具有最佳的分离本领  对关键的多环芳烃异构体可以进行很好的选择性分离.  在分析痕量物质时，Rxi® 的专利技术保证了精度和可靠性 由于多环芳烃类物质中的一些成分普遍存在的基因毒性并有报告称存在致癌危险，所在环境和食品安全分析中以对于多环芳 烃的分析越来越受到关注。由于相关物质的种类繁多，根据健康影响因素的要求，对分析检测限的要求越来越苛刻。对色谱 柱的选择性分离的要求就成为一个重要的因素，直接影响到分析精度。 Restek新开发的Rxi®-17Sil MS 色谱柱就是针对分析多环芳烃异构体而研究制的，由于其精度高，检测限最佳，是这类分析 的最佳选择。Rxi®-17Sil MS的固定相有别于传统的“17”系列（50%联苯）的固定相，为一些分离条件要求苛刻的多环芳烃 异构体分析提供了很好的选择性。（见图1）。并非所有的50%联苯的色谱柱都是相同的，Rxi®-17Sil MS色谱柱可以对PAH 进行定量分析，这是质谱法无法做到的。 首先猛然一看，PAH在Rxi®-17Sil MS 色谱柱上的分离似乎差别不大，但是选择性的差别在于对关键的分离组的分离清晰状 况，其比较见图2 。菲和蒽的异构体组分在质谱上基本无法分辨，只有在色谱上解决。Rxi®-17Sil MS 色谱柱对这些组分可以 在基线处彻底分离，而一般的“17”柱则只能完成部分分离。当分离b,k,j苯并荧蒽时，情况相同。Rxi®-17Sil MS 色谱柱只需 用15米长就可以分离这3个异构体成分。使用Rxi®-17Sil MS柱可以很好的解决问题，分析精度也提高。 1 萘* 2 2- 甲基萘 3 1- 甲基萘 4 苊烯 5 苊嵌戊烷 6 芴* 7 菲* 8 蒽* 9 荧蒽* 10芘* 11苯蒽* 12屈* 13三亚苯 14苯并(b)荧蒽* 15苯并(k)荧蒽* 16苯并(j)荧蒽 17苯并(a)芘* 183- 甲基胆蒽 19(a,h) 甲基胆蒽 20二苯(a,j)吖啶· 21茚并(1,2,3-cd)芘* 22二苯(a,h)蒽* 23苯并(g,h,i)二萘嵌苯 247H-二苯(c,g)咔唑 25二苯(a,e)芘 26二苯(a,i)芘 27二苯(a,h)芘 Figure 1 Rxi®-17Sil MS柱分析有关健康的PAH分析 图1 Rxi®-17Sil MS 柱对健康关心PAH异构体组分卓越的分离效果 下面图2的色谱分离条件 上页图1的色谱分离条件： ® ® 色谱柱：Rxi -17Sil MS, 15 m, 0.25 mm 色谱柱：Rxi -17Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm ID, 0.25 µm (MNK114724)；进样：20 (MNK114727) ng/µL in 二氯甲烷进样器：进样量：1 µL 样品：SV标样Mix #5 / 610 PAH Mix (MNK131615);EPA 分流 (分流比20:1); 插件： 4mm 分流 Method 8310 PAH Mixture (MNK132445); 稀释：二氯甲烷; Precision® 插件，带石英纤维 浓度：10 ppm (MNK121626); 进样温度：275 °C ；分 进样体积：0.5 µL 不分流(保持1.75 min.)插件：Auto SYS XL 流放空流量：