燃烧裂解炉一离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量.pdfVIP

◎ 526 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008．II．5-8 燃烧裂解炉一离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量 王海波1，梁立娜1，牟世芬2 l戴安中国有限公司应用研究中心，北京100085 2中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085 shifenm@rcees．ac．cn 摘要： 本文建立了燃烧裂解炉前处理技术联合离子色谱安培法测定醋酸中总碘含量的方法。样品经燃烧裂 解炉燃烧处理，将样品中的有机碘化合物转变为碘离子，以120mgrL的水合肼溶液为吸收液进行吸收，而后 进样至离子色谱，以IonPacASl6分析柱阴离子交换分离，脉冲安培检测器检测。在0．1．50“玑浓度范围内， 碘离子的工作曲线的线性相关系数r均优于0．998。对样品进行加标，碘离子的回收率为85*／,-103％。该方法方 便准确，可应用于醋酸中总碘离子的检测。 关键词。 燃烧裂解炉；离子色谱；碘离子；安培检测 醋酸是一种重要的基本有机化工原料。醋酸产品中的碘化物，其含量一般在500 ppb～2 ppm之间。在用醋酸生产后序的下游产品时，碘化物常使催化剂中毒失活。因此合成醋酸的 过程中必须严格监测醋酸中总碘的含量。 对于醋酸样品中总碘含量的测定的有效方法是高效阴离子交换色谱(IC)与脉冲安培检测 min ASl6强亲水性阴离子交换柱上10 (PAD)法【1’2】。方法以氢氧化钠溶液为淋洗液，在IonPac 内可将碘离子等度淋洗。具有简单、易于操作和灵敏度高的特点。而把工业醋酸中各种形态的 碘化物转换为碘离子，则是需要用燃烧的方法，使用管式炉进行前处理后，再通过离子色谱 进行分离。 1实验部分 1．1仪器装置与条件 ICS2500 ℃)、ED50A电化学检测器(一次性银电极，Ag／AgCl参比电极，钛对电极)。电化学检测器的电 s，．0．30 位波形如下：0．00．0．90s，．0．05V；0．91s，．0．60V：0．93．1．00V；积分区间0．20-0．90s。 IonPac x50 ASl6分析柱(2×250mm)，IonPacAGl6保护柱(2mm)。 AXP泵(美国Dionex公司)；六通阀(美国Dionex公司)；AMMS300抑制器(美国Dionex 公司)；Milli Q超纯水系统(美[]Millipore公司)；超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 6．8色谱工作站记录并分析数据。 手动进样；用Chromeleon mL／min，燃烧炉中心温度为1000 mL／min，氩气流速为250 LJQ．1000系统：氧气流速为400 ℃；吸收液为120 mL：进样燃烧前需空烧两次石英舟： medL的水合肼溶液，吸收液体积为5 mL。 样品进样体积为0．5 1．2试剂 250mmol／L的NaOH淋洗液。淋洗液保存在35一56KPa压力的氮气下。实验中的淋洗液是 mmol／L mL／min。 水(A)和250 NaOH(B)等度混合V(A)：V(B)=75：25而成，流速为O．25 85％水合肼(北京化工厂，分析纯)：浓硫酸(北京化工厂，优级纯)；KI(北京化工厂，优级 ◎ 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门20