实验45X射线衍射技术及物相定性分析.pptVIP

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2017-09-13 发布于重庆
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实验45X射线衍射技术及物相定性分析.ppt

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实验46 物相定量分析 1 实验目的 2 实验原理 2 实验原理 2 实验原理 2 实验原理 2 实验原理 3 实验步骤与方法 3 实验步骤与方法 3 实验步骤与方法 3 实验步骤与方法 3 实验步骤与方法 3 实验步骤与方法 4 实验报告及要求 End * 掌握多相样品X射线衍射强度与物相含量的关系熟悉X射线衍射法测量物相含量的实验方法物相定量分析——绝热法在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：物相定量分析——绝热法其中某相X的质量分数可表示为：式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称物相定量分析——绝热法式中右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得物相定量分析——绝热法如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3 物相定量分析——绝热法如样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：样品制备与数据测量按实验45的方法测量样品，并保存结果为Student2.raw文件打开Jade,读入数据，并完成物相检索物相检索结果为两相，其中主相为Al，析出相为MgZn2 查找物相的RIR值查看检索结果中两相的PDF卡片，记录卡片中物相的RIR值，其中RIRAl=4.3,RIRMgZn2=3.4 查看物相的衍射强度物相检索完成后，选择菜单Report-Peak ID命令，查看衍射峰对应的物相，并删除各物相非最强峰的数据，保存数据为Student2.IDE文件物相最强峰即PDF卡片中I/I0为100的峰查看物相的衍射强度选择菜单Report- Peak search report命令，打开寻峰结果窗口，保存数据为Student2.pid文件计算物相含量根据绝热法原理，将已知数据代入公式，即可计算出两相的质量分数（mass fraction %）下面则计算结果： 9.3064 3.40 7770 MgZn2 90.6936 4.30 95765 Al 质量分数(wt%) RIR值拟合强度物相名称单击下面的图片观察视频根据实验内容写出实验报告简述实验过程分析衍射强度与样品的哪些因素有关分别以衍射峰高度和面积作为衍射强度，计算物相质量分数，分析其误差因素如果PDF卡片上没有RIR值，应当如何测量RIR值？合金样品一般为加工态，存在择优取向，对衍射强度是否有影响，在本实验中是否考虑了择优取向的影响？ * * *