实验十八环己酮肟的贝克曼重排.pptVIP

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实验十八 环己酮肟的贝克曼重排 实验目的 1.掌握经贝克曼重排制备己内酰胺的方法。 2.熟悉减压蒸馏操作。 3.了解贝克曼重排反应的机理。 实验原理 酮与羟胺作用生成肟: 仪器和试剂 搅拌器、温度计、滴液漏斗、三颈瓶、分液漏斗、克氏蒸馏瓶、克氏蒸馏头。环己酮,盐酸羟胺,结晶乙酸钠,85%H2SO4 ,20%氨水,二氯甲烷,无水硫酸钠 操作步骤 注意事项 1、振荡要剧烈,如环已酮肟呈白色小球状,说明反应还未完全,需振荡。 2、由于重排反应进行得很激烈,故须用大烧杯以利于散热,使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。 3、用氢氧化铵进行中和时,开始要加得很慢,因此时溶液较粘,发热很厉害,否则温度升高,影响收率。 4、已内酰胺也可用重结晶方法提纯:每次用10mL四氯化碳萃取3次,干燥后蒸至8mL左右溶液为止。小心向溶液加入石油醚(30~60℃),到恰好出现混浊为止。冷却结晶,抽滤 思考题 1. 制备环已酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么? 2. 反式甲基乙基酮肟 ,经Beckmann重排得到什么产物? 3. 某肟发生Beckmann重排后得到一化合物 ,试推测该肟的结构? * *

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