高速逆流色谱分离与鉴定牡荆化学成分.pdfVIP

第30卷 第9期 分析测试学报 Vl】1．3O No．9 2011年 9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1044一l049 高速逆流色谱分离与鉴定牡荆化学成分 罗娅君 ，边清泉 ，张 琦 ，刘志荣 ，张新申。 (1．绵阳师范学院 化学与化学工程学院，四川 绵阳 621000；2．西南民族大学 生命科学与技术学院， 四川 成都 610041；3．四川大学 轻纺与食品学院，四川 成都 610065) 摘 要：采用制备型高速逆流色谱与高效液相色谱联用的方法分离纯化牡荆中的活性化学成分。通过对溶剂 系统和参数条件的优化，获得较好的分离条件。溶剂体系：氯仿一甲醇 一水(体积比4：3：2)，上相 (水 相)为固定相 ，下相 (有机相)为流动相，正相洗脱；进样质量浓度 20g·L～；流速 2．0mL ·min ；转速 850r·min～。进一步分离获得5个高纯度的化合物 ，经鉴定为牡荆素 (I)、紫花牡荆素 (Ⅱ)、异绿原酸 (Ⅵ)、木犀草素 (Ⅶ)、木犀草素-7一O 一D一葡萄糖苷 (Ⅷ)，其纯度分别为 98．0％、92．3％、96．8％、 97．4％ 、90．3％ 。 关键词 ：高速逆流色谱；牡荆；高效液相色谱；化学成分；分离 中图分类号 ：0657．72；J522．3 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2011)09—1044—06 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2011．09．017 SeparationofChemicalCompoundsinVitexnegundoL．byPreparative High··speedCounter-c·urrentChromatography LUOYa-jun。，BIANQing-quan，ZHANGQi’，LIUZhi—rong，ZHANGXin—shen (1．Chemistry ＆ChemicalEngineeringCollege，MianyangNormalUniversity，Mianyang 621000，China；2．College ofLifeScienceandTechnology，SouthwestUniversityforNationalities，Chengdu 610041，China；3．SchoolofLight IndustryandTextileandFoodstuffEngineering，SichuanUniversity，Chengdu 610065，China) Abstract：Preparativehigh—speedcounter—currentchromatography(HSCCC)andhighperformanceliquid chromatorgaphy(HPLC)wereemployedfirstlytoseparatechemicalcompoundsinVitexnegundoL．．rhe procedurewasperformedinatwo—phasesolventsystemofchloroform—methanol—water(4：3：2，by volume)ataflowrateof2．0mL ·rain～bynomralphaseelution，inwhichtheupperphasewasthe stationaryphaseandthelowerphasewasthemobilephase．Thesampleconcentrationwas20g。L～， whiletherotation speedwas850r ·min～ andtheeluatewasdetectedat254 nm．Fivecompounds wereobtainedfrom thecrudeextractoftheplantinasimultaneousprocess，which，accordingtotheir physicalandchemicalpropertie