大气颗粒物预处理技术研究：序列提取重金属.pdfVIP

2009重金属污染监测、风险评价及修复技术高级研讨会 大气颗粒物预处理技术研究：序列提取重金属 项目完成单位：国家环境分析测试中心 摘 要 本文用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品，采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可 迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三个分量，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓 度，仪器检出限为lpg／L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取，五份平行的序列提取三个分量和 总和测定的相对标准偏差分别为7．O％、3．2％、7．4％、5．O％，平行性好。该样品三级序列提取的总 化物态、有机质和残渣态的铅分别占铅总和的64％、17％和20％。对几种典型的铅污染源排放样品 进行序列提取和分析测定，不同源排放样品的形态特征各有特点，说明用序列提取的方法来表征铅 污染源排放是可行的，达到了将不同形态的铅化合物区分开的目的。对细颗粒(PM2．5)和可吸入 移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅的含量均大于PMlO。 关键词 铅；大气颗粒物；序列提取；石墨炉原子吸收法 铅是国家大气环境质量标准中的9项污染物指标之一，是列入标准的唯一重金属。我国汽油无铅 化以后，大气铅浓度有所下降，但仍然维持在一个较高的水平，大气铅污染有待综合治理。研究铅在 环境中的形态迁移、转化和来源，研究铅的健康影响和生态效应，仅仅了解铅的总量是不够的。卢瑛 等llJ采用连续提取法把金属分成可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机结合态和残渣晶格态， 研究了南京市不同城区十壤中铅等重金属的化学形态分布。K．M010e12l等将大气颗粒物中的金属分为环 境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机结合态和硅酸盐结合态。J．HlaV一驯等用三级提取的方法研究了 大气颗粒物中重金属的化学形态，发现铅和镉有相当大的份额是环境可迁移的。本文用中性、弱酸、 强酸序列提取的方法把大气颗粒物中的铅分为环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态三 个分量，为分析表征大气颗粒物中的铅及其来源研究提供了更多的信息。 1 实验部分 1．1仪器及测试条件 通石墨管；铅空心阴极灯；CC．181离心机；电热板(温度可调)。 30mL／min，自吸收扣背景，读出方式峰高，进样体积20肛L。 石墨炉升温程序：干燥：8肛140℃，30 净化：2200℃，5s。 1．2试剂 高纯Ar气，HN03为优级纯，其余试剂为分析纯，水为二次去离子水。所用器皿实验前均用20％v，v HN03浸泡24h，用二次去离子水清洗。 铅标准储备溶液购自国家标准物质研究中心，1000mg／L。使用时用1％的硝酸逐级稀释至所需 145 2009重金属污染监测、风险评价及修复技术高级研讨会 的浓度。 1．3标准样品 水系沉积物标准样品GsD．8(GBW07308)购白地质矿产部地球物理地球化学勘奄研究所。环境 s 土壤标准样品E s一3红壤(GsBz 07．1020．1999)采集于我国某锌厂，为铅锌矿冶炼后的同体废渣；均为国家环保总局标准样品研究所 研制。 1．4大气颗粒物样品和源排放样品的采集 采样点设在北京市四环东路的中日友好环境保护中心A栋ll层楼楼顶。用日本柴田公司生产的 PALL公司生产的石英纤维滤膜，采时24小时。采样前后滤膜经恒温、恒湿平衡处理后，在万分之一 天平上称重，利用差减法测得人气颗粒物样品的重量。 燃煤灰样品采集于大唐火电厂和华南营口电厂(灰白色粉末，燃烧充分)；北京邮电大学和亚运 村的热力厂(黑色颗粒状，燃烧不充分)。铅冶炼厂样品是用大流量采样器采集的TSP样品。 1．5样品的处理 铅总量的测定：采用国标H1消解体系消解样品。将称重后的石英滤膜样品剪碎后放入100ml锥形 瓶中，加入10ml 1％ 上放置漏斗)，保持微沸lO分钟；冷却后加入10ml30％H202，沸腾至微干；冷却，加入20ml 1％HN03冲洗，冷却后定容。 大气颗粒物中的铅采用三级序列提取程序分析测定。①环境可迁移态：将称重后的石英滤膜样品 lM 剪碎后放入50mL离心管中，加入25mL