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5．羟甲基噻唑的合成工艺 辛莎，杜勋军，殷作虎；孙汉洲’ 摘要：5．羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体。研究了以2．氯．5．氯甲基噻唑为原料， 经过树脂催化水解和P扰催化水合肼还原脱氯合成5．羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件 mol 为：对于0．05 2．氯．5．氯甲基噻唑，用57．3g树脂催化水解，水解温度为75℃，反应时 间为3h，树脂可以重复使用6次；用2．010％P(忙催化剂催化水合肼还原脱氯，物料比为 g 疗(2．氯．5．氯甲基噻唑)：疗(水合肼)=1：3，反应时间为1h，P们催化剂可以重复使用4 次。两步反应的总产率为72．65％，w(5．羟甲基噻唑)猡9％(GC，峰面积归一法)。5．羟甲 基噻唑结构经元素分析、取、LC．MS、1H猢和13C小n积确证。 关键词：5．羟甲基噻唑：2．氯．5．羟基噻唑；2．氯．5．氯甲基噻唑；还原脱氯：合成工艺 ProcessOf Synthetic 5一HydroxymethyltlIiazOle Xin H蛆．zhou。 Sha；DuXun-jun；陆Zuo-hu；Sun 僻嚣阳陀^加疗m纪斫鸣即，f耐国硎西慨c删加，勋“珈踟眦憎砂∥而船砂硎d‰^加，Dg 41 Changsha0004tch口n晷sh口Prov诤圮e。Ch切Q。Emclil：e∞tooooooo@126．co确 Abstract： is∞eofthemost medicineaⅡd 5．Hydrox”nethyl也iazole inlportant pesticide inte加舱diates．The of w舔 studied．nw部 synthetictechnology5．Hydroxyme廿lylthi配ole onresill andreduction synthesized丘om2．chloro．5．chloromethylthiazolebyhydrolysiscatalysis onPd／C results declllo血adoncatalytichydr北inehydrate．Theshowed也at也e蚰eldof area 99％(GC，peak no加：1alization I conditio璐for0．05mol me也od))in也eoptima iJl solutionat75℃for3hwith 5．Hydroxymethylthiaz01ew龉sy口曲esizedbyhydrolysisaqueous 57．3 dechlo血ation0n2．0 1 wi也the嫩terialSr“00f gresin；reduction g 0％Pd／C嬲ca_calyst for1 h．Theresinw∞uSed (2．c11loro一5．chlorome也yltlljazole)：聆(hydrazinehydrate)=1：3 4 of 6 tiⅡIes距d也ePd／Cw丛他．usedtime