固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞.pdfVIP

65 薛长一,等 固体进样 - 冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 - 固体进样 冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 薛长一 陈明岩 徐立明 李 玲 , 130062 , 130062 长春市农产品质量安全与检测中心 长春 吉林出入境检验检疫局 长春 摘要 样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃ 加热释 , 。 0. 003 ng, 1. 13% n 放出汞蒸气 用冷原子吸收法测定汞的含量 方法的检出限为 测定结果的相对标准偏差为 6,加标回收率为90. 5% ~ 97. 0% ,并用标准样品对方法进行了确证。 该方法具有良好的精密度与准确度,适用于 明胶中微量汞的测定。 关键词 固体进样 直接测汞仪 明胶 汞 , , , 汞是毒害性很强的一种元素由于其化学性质十 氧气条件下燃烧 汞以汞蒸气的形式进入汞齐化管 分稳定、有很强的吸附能力,可通过食物链进行传递 高温加热释放汞原子进入吸收池,用冷原子吸收 而对人体造成伤害。 明胶中的微量汞主要来自于生 法进行测定,再与标准系列进行比较,得出定量结 , 、 、 。 产明胶所用的原材料如盐酸硫酸碱等 一般原则 果。 、 , 上应使用含杂质较少的食品级酸 碱 若误用质量较 干燥温度 200℃ 燃烧温度 650℃ 释放温度 , 。 900℃ 。 差的工业酸将直接导致明胶产品中的汞超标 目前 测定汞主要采用氢化物发生 - 原子吸收光谱法 HG 1. 3 实验方法 [1 - 4] - AAS 、原子荧光谱法 AFS 、 电感耦合等离子 100 mg 称取样品 可根据样品中汞的含量对取 体质谱法 ICP- MS 等。 氢化物发生 - 原子吸收光 , 样量做适当调整 以能够满足测定值在曲线范围内 [5] , 谱法 操作繁琐 且有记忆效应 原子荧光谱法仪 为准 于石英或镍样品舟中,直接进样,在仪器工作 , 器虽然价格低廉 但对于低浓度的汞测定结果波动 条件下测定汞的含量。 , 较大 电感耦合等离子体质谱法价格昂贵 对低浓度 2 结果与讨论 , 3 汞的测定效果不理想 且上述 种方法均需进行样 2. 1 汞标准溶液的储存 品前处理,增加了分析者的劳动强度。 笔者采用固 玻璃器皿很容易吸附汞,导致汞标准溶液浓度 体进样 - 冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞, , 。 与标示值不符 尤其是低浓度水平的汞标准溶液 , 。 方法简便 具有很好的准确性和重现性 100 ng/mL , 以 的汞标准溶液为实验对象 若不加入 1 实验部分 ,15 , 88 重铬酸钾作为保护剂 日后 其浓度变为 1. 1 主要仪器与试剂 ng/mL 0. 05% , 若加入 的重铬酸作保护剂 则浓度基 全自动汞分析仪 D M A - 80型,意大利 M ilestone 。 本没有变化 公司 2. 2 测定温度的选择 99. 999% , 氧气 北京氧气厂 仪器的燃烧温度和释放温度是固定的,在此温 1000 g/mL, 汞标准溶液 μ 国家标准物质研究中 度下明胶中的汞可完全释放,笔者仅对样品的干燥 , 1. 0 g/mL 心用时逐级稀释至 μ 的汞标准工作溶 温度进行初步讨论。 干燥的作用是将样品中的水以 液,并加入适量的重铬酸钾作为保护剂 , 水蒸气的形式除去 由于水蒸气不与齐化管中的金 牡蛎标准样品 编号 ESA - 2,中国环境监测总 , , 发生反应 因此在高纯氧气流的吹扫下 在仪器中并 站 , , , 不停留 直接排出到废液桶中 而明胶是固体样品 CNAS0442, 虾粉标准样品 编号 山东出入境检 , , 其水分含量较少 轻易不会发生爆沸现象 应选择较 验检疫局 高的干燥温度以除去可能存在的有机挥发性干扰物 实验用水为 M ILLI - Q 制,电阻率为 18. 2 质,同时不必担心汞的损失,因为齐化管中温度恰是 MΩ ? cm。 生成金汞齐的最佳温度,即使在此温度下,有少量的 1. 2 仪器工作条件 , 实验采用固体进样直接进行测定 试样在高纯 收稿日期 2011-03-30