高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量.pdfVIP

. . 第 卷 第 期 现 代 农 药 年 月. 效液相色谱法测定酰嘧磺隆、.乙氧磺隆、 烟嘧磺隆原药的含量 范志先,张 晖,李 娇 青岛科技大学化工学院,山东青岛摘要:对以 / 甲酸/ 甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相, 柱分 离,检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。 酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标 乙腈比例 / ,/ 检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内 标,乙腈比例/ 检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例 /, / 检测。在 / 范围内,线性方程分别为.肘 .,. . ,..。 值分别为 . , . , . 。添加回收率分别为 . %~ . %,. %~ . %, . %~ . %。分别为 . %, . %, . %。建立的 种嘧啶磺酰 脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。 关键词:酰嘧磺隆;乙氧磺隆;烟嘧磺隆;原药;高效液相色谱法 中图分类号: . 文献标识码:: ... . . . . 。 ?, , , , , : ,. ,/, / /..砌 . %. . %. . %. / , . 科 . ,. 科. ,. 件 . . , . , . ,. . % . %,. %一 . %, . %一 . % . %, . %, . %. . / .: ;; ; ; 定量方法 。】。磺酰脲类除草剂分子结构中脲桥的热 酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆是嘧啶磺酰脲 类除草剂的代表性品种【】,因此在生产质量控制、 不稳定性,使得其无法直接用 或 ? 分析 测定,通常需要对其衍生分析或对降解产物进行分 产品质量监督、后茬药害鉴定、食品安全贸易纠纷 析 】。目前对原药定量分析基本上都采用高效液相 的解决等过程中都需要建立一套简单有效的定性、 收稿日期: ? ? ;修回日期: ? ? 作者简介:范志先 一,男,吉林省大安市人,博士,教授,主要从事农药分析工作。 :? ; ? : . .年 月 范志先,等:高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量 色谱法,但现有方法有些未采用内标法,或者内 / 甲酸铵,下同: 用于酰嘧磺隆, 标物难于获得,而且缺乏对流动相调节剂的深入 乙腈 : 水 : 用于乙氧磺隆, 乙 研 。 】。针对上述问题,本文开展了对调节剂 腈 : 水: 用于烟嘧磺隆;流动相流速: 的选择及用内标法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟 . / ,氦气. % 喷射鼓泡脱气;定量 嘧磺隆原药及其杂质/降解产物的研究工作。 管: ;检测波长:酰嘧磺隆, 乙氧磺隆 ,姗 烟嘧磺隆 。 实验部分 典型保留时间:酰嘧磺隆 . ,乙氧磺 . 试剂与材料 隆 . ,烟嘧磺隆 . 。 乙腈、甲醇 色谱纯,天津四友 :甲酸、甲酸 . . 色谱分析条件的优化 铵 分析纯,国药集团 ;邻苯二甲酸二甲酯、苯甲 . . 样品稀释溶剂的选择 酸甲酯 分析纯,天津博迪 ; .氨基. , .二甲基嘧 分别用甲醇、乙腈为溶剂配制浓度约为 啶%, . ; 一氨基磺酰基.Ⅳ / 的原药溶液,室温放置,定时测定主成分含量。 二甲基烟酰胺%,青岛寒冰化工有限公司;超 . . . 色谱柱的选择 纯水。 分别选用 、 酰嘧磺隆原药: . %淄博新农基作物有限公、 、 、 司;乙氧磺隆原药: . %连云港常泰化工有限 、色谱柱对样品溶液 公司 、烟嘧磺隆原药: . %连云港常泰化工有 进行测定,选择分离效果最佳的色谱柱。 限公司。酰嘧磺隆、乙氧磺隆和烟嘧磺隆标样纯度. 流动相选择 分别为 . %、 . %和 . % 自制纯化,面积 分别选用甲醇一水、乙腈一水为流动相,兼顾 归一法定值。 保留时间、峰形等因素,选择合适的流动相体系。 . 仪器和设备 . . 流动相比例优化 美国高效液相色谱仪,配 以乙腈与水 含 / 甲酸和 / 高压泵,二极管阵列检测器,甲酸铵 为流动相,选择 色 色谱柱 .岬 , 谱柱,固定流动相流速为 . / ,改变流动 中文版色谱工作站。 相中乙腈的比例为 %,以 %的比例逐渐增加到 . 试验方法%,分别对样品溶液进行分析,选择最佳流动 . . 溶液的配制 相比例。.. 内标溶液的配制. . 调节剂选择 配制酰嘧磺隆的内标溶液为/ 苯甲酸 分别用甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、甲酸 甲酯乙腈溶液;乙氧磺隆的内标溶液为/ 甲酸铵、甲酸 正丙胺、甲酸 正己胺等为调节剂 邻苯二甲酸二甲酯甲醇溶液;烟嘧磺隆的内标溶液 调节 值,选择最佳调节剂。 为 / 邻苯二甲酸二