离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸.pdfVIP

第 卷第 期 广 州 化 学 、, . . . 年 月 文章编号: ..?离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸 杨学灵, 林 瑛 中国科学院广州化学研究所,广东 广州摘 要:提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法 法。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、 乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的 范围呈良好的线性关系,检出限均低于 . / 。测定了糖蜜酒精废水和消化污泥 中有机酸的含量,结果满足检测的要求,样品中各组分的相对标准偏差为 .%~ .%。 关键词:离子排斥色谱;乳酸;挥发性有机酸;糖蜜酒精废水;消化污泥 中图分类号:. 文献标识码: 近年来,现代工业的发展所产生的大量有毒难降解废水未经严格处理直接排入河流,带 来了越来越多的环境问题,引起人们的关注。目前处理有机污染物的方法各不同,常用的方 法包括物理吸附法、活性污泥法、臭氧氧化法、光催化氧化法等。在处理有机污染物的过 程中,会出现多种中间产物,而部分有机污染物的中间产物多为一些低碳链有机酸?。如 果对这些低碳链有机酸进行分析,可以为工程技术人员分析消化状况和进行工艺运行情况调 整提供更为具体直接的资料,是一项很有意义的测定项目。 测定有机酸常用的分析方法有气相色谱法、反相高效液相色谱法、离子排斥色谱 法等。气相色谱法对热稳定性差和含量极低的有机酸难以测定,而低碳链有机酸在反相高 效液相色谱中的保留值较小,若采用极性较大的流动相则可能导致电离而出现峰分裂【】。 小分子有机酸由于其在水溶液中呈离子状态,比较适合用离子色谱进行测定,而法是 分析低碳链有机酸的有效方法【 。 法分析有机酸有以下优点: 极适合于含水基体; 对强亲水性物质不会造成损失; 只需简单的样品前处理,不需柱前衍生处理; 有机酸 的分析几乎不受无机阴离子的干扰。 本文优化色谱条件,旨在建立测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸含量的 法。 实验 . 仪器与试剂一 型离子色谱仪 瑞士万通公司 ,色谱工作站, / 收稿日期:.作者简介:杨学灵~,男,硕士;主要从事测试分析工作。 广 州 化 学 第 卷 保护柱, 一分离柱. ,, 电导检测器, 高速离心机 一。 硫酸,丙酮,甲醇,氯化锂,为分析纯试剂:. 微孔滤膜上海市新亚净化器件 厂 ;超纯水 ,电阻率为 .。 有机酸标准贮备液 / :分别用水稀释分析纯试剂乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、异 丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸,制成各单标准有机酸标准贮备液。用标准 溶液标 定其浓度,一周内使用。 . 离子色谱条件 色谱柱为 .分离柱;淋洗液为丙酮一 . 硫酸溶液 体积比为 :;抑制器再生模式为外加/ 氯化锂抑制: 淋洗液流速 ./ ;进样量 。标准曲线的绘制 . 分别移取有机酸标准溶液,按一定的浓度比例混合,配制混合标准溶液。进样测定,以 峰高 对质量浓度 / 分别绘制各组分的标准曲线。 . 样品预处理方法 准确称取 废水样品,加入超纯水,静置 后,于 / 条件下 离心分离,移取上清液到 烧瓶中,然后用 / 硫酸溶液调节样品溶液 的 为 ~ ,再进行水浴蒸馏,收集馏分。收集馏分于 容量瓶中并用超纯水定容, 经 .滤膜过滤,滤液供离子色谱测定。 结果与讨论 . 色谱条件的确定 . . 淋洗液中硫酸浓度与流速的条件优化 对于离子排斥色谱而言,流动相的离子 强度对于有机酸的分离效果有明显的影 响。保持淋洗液流速为 ./ 。因 为随着硫酸浓度的增加,仪器的背景电导也 会增加,为了使背景电导不超出仪器的临界 值,其中硫酸的浓度分别选取了 . 、 .、 .。由于在各种色谱分析 /条件下甲酸、乳酸都能得到良好的分离,为 图 不同硫酸浓度的 谱图 了更好地探讨硫酸浓度对有机酸的分离效 . . / 硫酸; . . / 硫酸; 果,故加入异丁酸和异戊酸进行干扰其他有 . . / 硫酸: .乙酸; .丙酸; 机酸的分离。由图 可见,当硫酸的浓度为 .异丁酸; .正丁酸;.异戊酸:.正戊酸 . / ,正丁酸和异戊酸不能有效第 期 杨学灵等:离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸分离;当硫酸浓度为 ./ 或者 . / 时,水负峰对乙酸的定量和其他有机 酸的保留时间产生很大影响。为了使各峰基本上达到基线分离,且能使各有机酸峰形有所改 善,故选择硫酸浓度为 . / 。 由于色谱柱规定流动相的最高流速为 . / ,本文分别选择淋洗液流速为 . 、 . 、 ./ 做分离实验,实验结果如表 所示。可见流速不能影响低碳链有机酸的分离效果, 只影响有机酸的保留时间和峰面积。从柱压、保留时间等全面考虑,选择流速为 ./ 。 表 流速