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河南化工
·40 · H ENAN CH EM ICAL INDU STRY 2006年 第 23卷
分 常温捕集 —热解析 —气相色谱法
析
测 测定空气中苯系物含量的探讨
试 1, 2
职克利
( 1. 西安石油大学 , 陕西 西安 7 10065 ; 2. 中国石油化工股份有限公司 洛阳分公司 , 河南 洛阳 47 1012)
摘 要 :用常温吸附捕集的方法对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集 ,提高了方法的灵敏度 , 降低了方法的
检出限 ,方法的准确度和精密度较高 。当采样量为 5 L 时 ,苯系物的各组分检出限在 0. 004 ～0. 0 10 m g/m3 之间 ,浓
( )
度与峰面积线性关系良好 r 0. 996 ,方法的变异系数在 3. 0% ～9. 5%之间 , 回收率在 82. 7% ～110. 5%之间 ,该
方法操作简单 ,实用性强 ,能够同时满足环境空气对苯系物的监测和工作场所中对苯 、甲苯 、二甲苯的监测要求 。
关键词 :常温捕集 ; 热解析 ; 气相色谱 ; 苯系物
中图分类号 : O657. 71 文献标识码 : B 文章编号 : 1003 - 3467 (2006) 05 - 0040 - 03
细管色谱柱 FFA P 30 m ×0. 32 mm ( i. d. ) ×0. 25
1 前言
μ μ
m 。微量注射器 100、50、10、1 L 若干 。
单环芳烃一般都是无色易挥发的液体 ,其蒸气 试剂 :高纯氮气 、氢气 、压缩空气 ; 苯 、甲苯 、乙
比空气重 ,有毒 ,易燃 ,难溶于水而易溶于有机溶剂 , 苯 、对二甲苯 、邻二甲苯 ,均为色谱纯 。
液态时 ,相对密度都小于 1,其中苯是高毒物 , 因此 2. 3 实验条件
在工作场合应对空气中的苯 、甲苯 、二 甲苯进行监 2. 3. 1 Tekm ar 6000 热解析仪主要条件
测 。目前一般采用直接进样或者富集热解析或常温 吹扫气压力 : 118 kPa; 管路温度 : 100 ℃; 阀门
( )
富集溶剂解析的前处理方法 ,前者的检出限高 ,而后 温度 : 105 ℃; MCS 水分控制系统 管路温度 : 35
者对使用的有机溶剂纯度要求高 ,需要硝化提纯 ,有 ℃;捕集器备用温度 : 50 ℃; 试件备用温度 : 50 ℃;
一定的危害 ,不符合清洁生产的要求 。本文采用常 捕集器冷却温度 : 150 ℃;样气吹扫 :预冷 ;样品吹扫
温捕集 、先进的热解析装置进行前处理 ,方法检出限 时间: 1. 00 m in;样品解析时间: 2. 22 m in;样品解析
较低 ,准确度和精密度有很大地提高 ;且该方法操作 温度 : 225 ℃; 色谱启动 :解析启动 ; 低温聚焦 : 关 ;
简单 ,实用性
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