超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D3质量分数.pdfVIP

ⅥnⅧ ．chinadairy．net 中国乳品工业 zgrpgy@163．COrn dfl , ]ryINDUSTRY 超高效液相色谱法测定婴幼JLYL粉中维生素D3质量分数 樊盎 ，任国谱 ，王力清 ，綦艳。，陈洪涛。 (1．中南林业 科技 大 学 ，长沙 410004；2．广 东产 品质 量监 督检 验研 究 院 ，广 东 佛 山 528300；3．大连 理 工 大学 生命科 学与技 术 学 院 ，辽 宁 大连 ，116024) 摘 要 ：针对婴幼儿配方乳粉 中维生素D，的测定 ，开发 出一种快速 、准确、高效的超高效液相色谱方法。婴幼儿配方乳粉经脂肪酶、抗坏 血酸一乙醇溶液和KOH溶液低温皂化后石油醚萃取，萃取液经旋转蒸发 ．最终用甲醇定容后 。用超高效液相色谱仪检测 以甲醇+水为 流动相等度洗脱 ，流速0．1mL／min，柱温3O℃，DAD扫描波长范围190-400nln，检测波长为264nm，维生素D外标法定量。结果表明：维 生素D3加标 回收率为93．4％，95．3％和96．5％，RSD为1．45％，最低检 出限为O．2~g／100g。本法操作步骤简单、回收率及精密度较高．适用 于婴 幼儿配方乳粉及 同类产品 中维生素D 的快速测定 关键词 ：婴幼儿配方乳粉 ；维生素D ；超高效液相色谱 中图分类号 ：TS252．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—2230(2012)12—0044—04 Determ ination ofcholecalciferolin infantform ulam ilk powderby ultraperfor- m anceliquid chrom atographym ethod FANYao，REN Guo—pu，WANGLi—qing~，QIYan，CHEN Hong—tao。 (1．CentralSouthUniversityofForestryandTechnology，Changsha，410004，China；2．GuangdongTestingInstitutefor ProductQualitySupervision，Foshan，Guangdong528300，China；3．SchoolofBiologicalScience Technoloyg ，DalianU— niversityofTechnoloyg ，Dalian116024，China) Abstract：Afast、accurateandefficientultraperformanceliquidchromatography(UPLC)methodwasdevelopedforthedeterminationofvita— minD3ininfantmilkpowder．Infantfomr ulamilkpowderwasextractedbypetroleum ehteraftersaponificationtogetherwith lipase、ascorbic acid—ethanolsolutionandKOH solutionatalowtemperature．TheresiduewasdissolvedinmethanolandfinallyinjectedintotheUPLC system afterhteextractionsolutionWas evaporatedto?dryunderarotaryevaporator．ThechromatographicseparationWas performedat30oC intheisocraticelutionmodeusingamobliephasecomposedofamixtureofmethanolandwater(97：3，V／、，)attheflowofO．1mL／minunder thedetectivewavelengthof264nn1．Thecholecalciferolwasfinallyquantifiedbyexternalstandardmethod．Results：Theaveragespikerecover— iesof3replic