离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根.pdfVIP

第31卷第 12期 分析测试学报 V01．3lNo．12 2012年 l2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1591～1594 离子色谱 一直接 电导检测法测定离子液体 的阴离子 P·甲苯磺酸根 马亚杰 ，张 欣 ，于 泓 (哈尔滨师范大学 化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025) 摘 要：建立了离子液体阴离子P-甲苯磺酸根的离子色谱 一直接电导检测分析方法。采用 Shim—packIC— A3季铵型阴离子交换色谱柱 ，考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p一甲苯磺酸根的影响。确定最佳 色谱条件为：以 1．2mmoL／L柠檬酸 一15％乙腈混合水溶液 (pH5．0)为流动相 ，流速 1．0mL／min，柱温 45℃。在此条件下，P·甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的 分离。该方法测定P-甲苯磺酸根的线性范围为4～100mg／L，检出限(S／N=3)为 1．22mg／L，保留时间和峰 面积的相对标准偏差(n=5)分别为0．42％和 1．8％。将方法用于离子液体中P．甲苯磺酸根的测定，加标回收 率为99．6％。 关键词：离子色谱法；P-甲苯磺酸根；离子液体；柠檬酸 中图分类号：0657．75；TQ423．11 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2012)12—1591—04 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．12．022 DeterminationofIonicLiquidAnionofP—ToluenesulfonatebyIon ChromatographywithDirectConductivityDetection MAYa-jie，ZHANGXin，YUHong (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HarbinNormalUniversity，Hrabin 150025，China) Abstract：A methodwasdevelopedf0rthedeterminationofionicliquidanionofP—toluenesulfonate byionchromatographywithdirect(non—suppressed)conductivitydetection．Chromatorgaphicsepara— tionwasperfomr edonaShim —packIC —A3anionexchangecolumn．Theinfluencesofmobilephase typesandcolumntemperatureonretentiontimeofP—toluenesulfonatewereinvestigated．Theoptimal chromatorgaphicconditionsforthedetermination ofP-toluenesulfonatewereusing1．2mmoL／L citric acid—l5％ acetonitrile(pH5．0、asmobilephasewithacolumntemperatureof45oCandaflowrate of1．0mL／min．Undertheoptimalconditions，agoodseparationofp—toluenesulfonatewithcommon inorganicanions(e．g．fluoride，chloride，bromideandnitrate)wasobtained．Thecalibrationcurve forP—toluenesulfonatewaslineraintherangeof4．0—100．0mg／Lwithadetectionlimit(s／Ⅳ=3)0f 1．22mg／L．Therelative