光亮镀镍电解液中糖精含量的分析.pdfVIP

2000 年 8 月 　　　　　　　　　　　　　　材 　料 　保 　护　　　　　　　　　　第 33 卷 　第 8 期 　　 23 光亮镀镍电解液中糖精含量的分析 ( ) 山东大学环境工程系 　 济南 250100 　高灿柱 　郑 　莹 　常宏文 　隋　华 [摘 　要] 　研究了p H 值 、无机盐 、丁炔二醇等对光亮镀镍体系中添加剂糖精吸光度的影响 ,提出了测定糖精浓度的紫 外分光光度分析法 。该方法快速 、准确 ,可用于工业光亮镀镍电解液中糖精浓度的现场分析 。 [ 关键词] 　镀镍 ; 　光亮剂 ; 　光度法 ; 　溶液分析 ( ) [ 中图分类号] 　TQ153 . 1 　　　[文献标识码] 　B 　　　[文章编号] 　1001 - 1560 2000 08 - 0023 - 02 　　电镀液中有机添加剂的分析是消除电镀故障 ,提高镀件质 差最小 ,因此 ,为了保证测定的准确度 ,把糖精的最佳测定浓度确 量的最有效办法 ,也是一个非常重要的研究领域 。目前 ,工业中 定为 0 . 06 ～0 . 12 g/ L 。在工业光亮镀镍中 ,糖精的浓度一般为 应用的镀镍添加剂大都没有相应的分析方法 。其原因有以下几 0 . 8～1. 0 g/ L 。将原始电镀液稀释 10 倍后 ,用紫外分光光度法测 ( ) ( - 3 - 6 点 : 1 电镀液中的有机添加剂成分复杂 ,且含量低 10 ～10 定 ,可使测定误差最小 。 mol/ L) ,属于微量分析 ; (2) 电镀液中存在大量的无机盐 ,严重干 扰有机添加剂的测定 ; (3) 大多数商业供应的添加剂配方都是保 密的 ,化学成分及含量不详 ,供应商也很少提供分析方法 ; (4) 电 镀液中的有机添加剂参与电极反应形成氧化或还原反应产物 , 加剧了镀液中有机物成分的复杂性 ; (5) 一些大型仪器如红外光 谱 、核磁共振 、质谱等难以用于电镀液中有机添加剂的分析 。糖 精是广泛用于光亮镀镍的柔软剂和应力去除剂 。目前光亮镀镍 溶液中糖精的分析采用萃取滴定法 ,该法操作复杂 、费事且准确 度差 。本文采用紫外分光光度法研究了电镀液中糖精浓度的分 析方法 ,简单 、快速 、准确度高 ,并可直接用于工业电镀的现场监 测 。 2. 2 　pH 值的影响 1 　仪器药品 取 2 ml Watts 型镀镍电解液 ,5 ml 0 . 4 g/ L 糖精溶液分别加入 6 个 50 ml 容量瓶中 ,分别调 p H 值为 1. 94 ,3 . 01 ,3 . 98 ,4 . 92 ,6 . 62 , 1. 1 　仪器 7 . 44 , 以Watts 型镀镍电解液为参比 ,在糖精的最大吸收波长 265 nm 处测吸光度 ,所得数据见表 。可见 ,p H 值对吸光