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刘春明,等:大孔树脂纯化车前草多酚的研究 分离提取
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1.2.2 车前草多酚含量测定方法 式中:C为洗脱液多酚浓度,(mgm/L);V为洗脱液
1.2.2.1 酒石酸亚铁溶液的配制 总体积 ,mL;W为吸附总量,mg。结果表明静态解吸率
准确称取FeSO ·7H:01g,酒石酸钾钠 5g,加 为 71.60%。
蒸馏水溶解后 ,转移至容量瓶 ,用蒸馏水定容至 1.2.6 动态吸附实验
1000mL,避光保存。 树脂湿法装柱(内径 1.2x30C1TI),柱高 11.5cm,以
1.2.2.2 pH为7.5的磷酸缓冲液的配制 1mL/min的流速加入车前多酚含量为3.972mg/mL的
准确称取 Na2HPO ·12H2060.2g,NaH2PO4·2H20 供试液20mL,吸附饱和后,树脂柱用蒸馏水洗涤至用
5g,加蒸馏水溶解后 ,转移至容量瓶,加蒸馏水定容至 苯酚硫酸法检测至无糖 ,以去除树脂吸附的糖和水溶
1000mL,冷藏。 性杂质,然后用洗脱液洗至无色为止。
1.2.2.3 标准曲线的制备
精密称取没食子酸标准品500mg,用蒸馏水溶解 2 结果与分析
定容至50mL。吸取 5mL,用蒸馏水稀释至 10mL容量 2.1 静态试验
瓶 ,得到5mg/mL的标准溶液,分别吸取 80、120、160、 2.1.1 树脂种类的选择
200、240、280wL标准溶液置于25mL容量瓶中,加蒸 选用AB一8、DA201、D101、DM3014种大孔树脂对
馏水 4mL,酒石酸铁溶液 5mL,摇匀 ,再加入 pH为 车前草多酚进行静态吸附试验,结果见图 1。
7.5的磷酸缓冲溶液稀释至刻度,用蒸馏水代替标准品
溶液加入同样试剂作空白,于540nm波长测定吸光度
值。以浓度c为横坐标 ,吸光度值A为纵坐标 ,绘制标
吕
准曲线。标准曲线方程为浓度 c和吸光度值A的关
系 :A=15.335c一0.0549,r=0.9998,在 0.016mg/mL- 蓝
0.056mg/mL范围内,浓度与吸光度呈 良好的线性关
∞ ∞ ∞ 如 加 0 舳
系 。
DA201 AB一8 D101 DM301
2.2.2.4 样品含量的测定
图1 树脂对车前草多酚的静态吸附量
从样品溶液中量取 1mL,按照标准曲线项下方法
Fig.1 Amountofstaticadsorptionofdifferent
于540nm处测定吸光度,从标准曲线上读出浓度值即
typesofresinforPlantagoasiatic
可。
1.2.3 树脂的预处理 由图 1可知 ,吸附达到平衡后 ,4种树脂均可吸附
取大孑L树脂加乙醇浸泡至充分溶胀 ,用乙醇洗涤 多酚物质,说明大孔树脂对多酚物质的吸收具有选择
至加蒸馏水无浑浊,再用蒸馏水洗涤至无醇味,备用。 性,其中弱极性树脂DIO1和AB一8对多酚的吸附能力
1.2.4 静态吸附实验 较强,中极性树脂 DM301和极性树脂 DA201吸附能
量取湿树脂 10mL置于
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