聚[二（对丙酸钠苯氧基）]磷腈合成方法的改进.pdfVIP

第24卷第 12期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．12 2012年 12月 ChemicalResearchandApplication Dec．，2012 文章编号：1004．1656(2012)12．1857-04 聚[二 (对丙酸钠苯氧基)]磷腈合成方法的改进 宋林花¨，侯保才 ，姜翠玉 ，景志忠2 (1．中国石油大学(华东)理学院，山东 青岛 266555； 2．中国农业科学院兰州兽医研究所 ，甘肃 兰州 730046) 摘要：本文以THF为反应溶剂制备聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈，降低了实验成本，提高的反应产率，并对 制备的聚合物进行了IR31PNMR、HNMR表征，及 TGA，GPC分析。 关键词：聚磷腈；聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈；免疫佐剂 中图分类号：0635．2 文献标识码：A Improvementsinthesynthesisofpoly [di(sodiumcarboxylatoethylphenoxy)phosphazene] SONGLin·hua，HOUBao—cai，JIANGCui．yu。，JINGZhi．zhong2 (1．CollegeofScience，ChinaUniversityofPetroleum，Qingd8,0，266555，China； 2．LanzhouVeterinaryResearchInstitute，CAAS，~nghou，730046，China) Abstract：Inthepresentarticle，．IHFwasused丑sreactionsolventtopreparepoly[di(sodiumcarboxylatoethylphenoxy)p·hosp- hM／~ne](PCEP)，Itreducedproductioncostsandimprovedyieldtoabout75．51％．ThesynthesizedpolymerWaScharacterizdeand analyzedbyIR，HNMR 31PNMR，TGAnadgelpermeationchromatography ． Keywords：polyphosphazene；poly[di(sodiumcarboxylatoethylphenoxy)phosphazene]；immunoadjuvant 聚[二(对丙酸钠苯氧基)]磷腈 (PCEP)作为 用具有重要的意义。 近年来新开发的聚磷腈免疫佐剂具有免疫增强活 性高、反应迅速、持久、接种方式多样、光谱性高、 1 实验部分 安全性好等优点，在疫病的预防和控制中具有重 要的应用 ¨ 。 1．1 仪器与试剂 国外对聚[二 (对丙酸钠苯氧基)]磷腈免疫 NEXUS傅里叶变换红外光谱仪(美国)，KBr 佐剂的应用进行了大量的研究，但对其制备的研 压片法；Bruker400核磁共振仪 (瑞士)；Waters 究报道却不多见。本文在AlexanderK．Andrianov Breeze?2高效液相色谱仪(美国)；WCT-2D微机 法 的基础上，采用价格低廉的THF替代二乙二 差热天平(北京)。 醇二甲醚为反应溶剂，不仅降低了成本，还把聚合 PC15，NH4C1，CaS04·2H20，氨基磺酸，1，2，4- 物产率 由70．70％提高到75．51％，这对促进聚 三氯苯，石油醚 (90℃一120℃)，THF，乙二醇二甲 [二 (对丙酸钠苯氧基)]磷腈免疫佐剂的发展应