采用反应-精馏法处理含硫甲醇废液的研究.pdfVIP

第 l0卷 第2期 宁 夏 工 程 技 术 Vo1．10 No．2 20l1年 6 月 Ningxia Engineering Technology Jun．2011 文章编号：1671—7244(201l】02—0140—03 采用反应．精馏法处理含硫甲醇废液的研究 孙玉春 ， 涂郑禹 ， 张倩瑜 (1．天津渤海职业技术学院，天津 300402；2．天津普莱化工技术有限公司，天津 300384) 摘 要：生产维生素B1的过程中产生大量的含硫 甲醇废液，为提高甲醇的回收利用率，采用反应一精馏法对废液中 的硫进行脱除，探讨 了FeSO 的用量、反应时间、填料层高度及回流比等主要 因素对硫的脱除率的影响．结果表明， 对 l000mL的含硫 甲醇废液，采用不锈钢 0网环填料，填料层高度 80cnl，FeSO 用量 160mL，回流比1：l，硫的脱除 率可达 94％ 以上． 关键词：甲醇废液；脱硫；FeSO；精馏 中图分类号：TQ028．3 文献标志码：A 维生素B1是人体能量代谢，特别是糖代谢所 度计指示．塔顶冷凝液体的回流量采用摆动式回流 必需的物质，它主要通过硝酸硫胺和盐酸气在 甲醇 比控制器调节． 溶媒的存在下转化成粗品，再用无水乙醇重新结晶 得到精品I”．在整个生产过程中甲醇作为有机溶媒， 产生了大量的含硫 甲醇废液(以下简称废液)，若将 甲醇循环利用，不仅可以降低企业成本，而且可以减 少环境污染． 在生产原料药维生素B1的过程中，由于硫 (硫 以硫代物的形式存在)的存在影响了甲醇的循环 利用，如何有效地将甲醇中的硫除去是企业生产中 甲醇 产品 的一个难点．本文就企业 以往处理废液方法的基础 上进行改进 ，采用反应一精馏法对废液进行脱硫处 理 J．即以精馏为基础，先将废液在精馏塔中粗蒸， 1一加热温包；2一四口烧瓶 ；3一温度计；4一 罐 然后在塔顶产品中加入 FeSO 与其反应形成沉淀， 图1 精馏实验装置图 过滤后再对其滤液进行精馏．该法硫的脱除率高，操 1．3 实验方法 作容易，精制深度高． 在精馏釜中加入废液，将塔釜加热至沸腾 ，蒸汽 在塔 内上升，同时打开塔顶冷凝器，先进行一段时间 1 实验部分 全回流操作．待操作稳定后，将加热电压适当调小 1．1 主要试剂及仪器 至塔 内建立温度梯度．蒸汽到达冷凝管中一部分回 含硫甲醇废液(天津市中津药业)，FeSO(C．P．)， 流，一部分作为馏分收集．当塔顶馏出液接近结束 汞 (工业品)；精馏柱，98—1一B型调温电热套，uV一 时，停止加热．塔釜废液做进一步处理． 1100紫外分光光度仪(北京瑞利分析仪器公司)． 将配置好的FeSO溶液 (浓度为 4mol／L)加人 1．2 实验装置 1000mL粗蒸产物中，产生大量黄绿色沉淀，并有刺 采用间歇精馏实验装置 (图 1)，其中包括填料 激性臭鸡蛋气味，过滤．将滤液加入精馏釜中再次精 柱 ，内径 =40mm，高 140CI[1，内装 西=2．5mm，h= 馏，收集塔顶馏出液 ，用紫外分光光度仪测定含硫 2．5mm不锈钢0网环填料，柱外壳是镀银真空玻璃 量，并计算出脱除率． 保温柱，塔釜为2000mL三 口烧瓶 ，采用调温电热 1．4 产品检测方法 套加热，塔顶 、塔釜温度分别用分度为 1cIC的水银温 1．4．1 目测法 取塔顶 甲醇产品约5mL，加入一滴 收稿 日期 ：2010—12—20