HPLC法测定矿物油中多环芳烃.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2o08—12 HPLC法测定矿物油中多环芳烃 王楼明 ，杨左军，李 英，刘 丽，张 昱 ，陈国峰，顾浩飞 (深圳出入境检验检疫局，深圳 518067) 摘 要：选择使用广泛且组成较复杂的润滑油基础油为代表，进行矿物油中多 环芳烃的黜 测定方法研究。探讨了样品的提取、固相萃取柱净化等前处理 方法，同时也对 HPLC的仪器测定条件进行了优化。 关键词：矿物油；多环芳烃；HPLC 多环芳烃 (polycyclicaromatichydrocarbons， 1．1．1 仪器设备和试剂 本研究中使用的主要仪 PAHs)是 100多种多环化学结构式的总称。目前已 器包括：Shimadzu10AVP高效液相色谱仪；250mr／l 经证实，多环芳烃中有 16种物质是高致癌的物 ×4．6mm (内径)x5．0a／n(粒径)LC．PAIl色谱 质 ，而苯并 (a)芘是 PAils中毒性最强的一种。这 柱；固相萃取装置(美国Supelco公司)。 l6种多环芳烃于 1979年被美国环境保护署列入管 试验中使用的所有溶剂均为色谱纯，其中二 制物质，此后很多国家对这 l6种多环芳烃在食物 甲亚砜经过环 己烷饱和；所有药品均为分析纯， 和水中的含量都做了严格的规定。 其中无水硫酸钠经 650oC干燥4h后置于干燥器 矿物油是指天然存在的，或从处理其他矿物 中备用。氮气纯度大于99．99％。PAils标准品购 原料中得到的，主要 由各种烃组成的混合物。常 自美国Supelco公司。硅胶固相萃取柱 (6mL，2 用的矿物油主要有润滑油的基础油以及与基础油 g)，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。 同类的石蜡油、白油和凡士林等。除了工业上使用 1．1．2 液相色谱条件 柱温：35oC；流动相和流 外，石蜡油、白油和凡士林等还用于医药和食品加 速 ：见表 2；检测波长：210nm；进样量：2O 。 工等。矿物油大部分由原油炼制得到。石油工业 1．2 样 品处理 中未经严格处理的馏出液，其致癌特性已被国际 1．2．1 提取 称 取矿物油试样 2g(准确至 癌症研究机构 IARC于 80年代证实。因此生产和 0．0001g)于25IIlL烧杯中，加入 3mL环己烷溶解 ， 应用环烷烃基础油有很多限制，而芳烃抽提液则 移入分液漏斗中，烧杯用约 2mL环己烷洗涤后， 不能作为润滑剂基础油。用于医药、医疗和食品加 也转移至该分液漏斗中。向该分液漏斗加入 8mL 工的石蜡油、白油和凡士林一般要求尽可能少含芳 环己烷饱和的二甲基亚砜，剧烈摇动约 1分钟后， 香烃，最好不含多环芳烃。 静置分层。将二甲基亚砜层转移到另一分液漏斗 矿物油在生产中广泛使用，是多环芳烃存在 中。残液再用 8mL二甲基亚砜重复提取 1次，合 的一个重要载体，涉及到我国出口商品的很多种 并提取液，弃去环己烷层。向该溶液中加入 5nlL 类。为了防止多环芳烃成为对我国产品新的贸易 环己烷和 80mL4％NaCI溶液，剧烈摇动 2min 壁垒，必须建立一套方便、快速、准确的检测方法 后，静置分层。将下层水相放人另一分液漏斗中， 来检测矿物油中多环芳烃的含量，确保我们能够