微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 微波消解 ICPAES测定海绵铁中杂质元素含量的研究 张笑曼 (上海市计量测试技术研究院，上海 201203) 摘 要：运用微波消解处理海绵铁试样，结合 ICP-IES测定Ca、Mg、Si、A1、P、 K、Na等7种杂质元素。加标回收率在92．4％ 101．8％，精密度为0．55％一 3．85％。 关键词：微波消解；海绵铁；电杆耦合等离子发射光谱 海绵铁由于其 ca、Mg、P等有害杂质和有色 对微波消解一ICP-AES测定海绵铁中杂质的条件进 金属含量较低 ，大规模用于电炉冶炼优质钢种。 行系统研究，建立一套成熟稳定且高效的分析方 近年来随着我国加入世贸组织，改革开放的更加 法。 深入，宝钢、鞍钢等大型国有企业对海绵铁的产 1 实验部分 出量和质量提出了更高的要求。为配合其生产质 1．1 试剂与材料 量的检验，本文运用微波消解结合 ICP-AES的方 HC1(p约 1．19g／mL)，优级纯；HNO3(p约 法，对海绵铁样 7种杂质的检测进行了摸索和研 1．42g／mL)，优级纯；田 (p约 1．13g／mL)，优级 究，确立了一套高效、准确的分析方法，对 目前 日 纯；饱和硼酸溶液；去离子水；Si、Ca、Mg、P、K、 益增加的海绵铁检测需求有着积极的意义。 № 和钛标准储备液：1mg／mL。 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 1．2 仪器设备 具有干扰水平低、精密度好、线性范围宽、灵敏度 PE电杆耦合等离子光谱仪 Optima．5300DV。 高的优点，高效率的检测使其成为一种普及的快 Milestone微波消解仪，型号Ethos微波化学实验工 速分析方法。由于国内绝大多数的ICP．AES为液 作站，可同时安装 l0个耐高温消解罐。加热温度 体进样，其对于试液的介质和含盐量都有一定的 室温至 240℃可控 。 要求。测定海绵铁中的杂质时，如采用常规的前 1．3 仪器工作条件 处理方法，用过氧化钠熔融再酸化处理，必然存 等离子体原子发射光谱仪的工作条件：高频 在由于盐类浓度高，影响仪器的检出限和稳定性， 发生器功率：1300w；中心气流：15L／rain；辅助 严重的会损坏仪器部件。目前，采用过氧化钠熔 气流：0．2L／rain；雾化气流：0．8L／rain。 融法分解样品，用 ICP．AES测定铁矿石中杂质的 微波消解仪的工作条件：O～5min升温至 120度， 方法已有报道 1。，随着 目前微波消解一ICP-AES的 5～15min升温至240度，l5—45min保持240度。 联用已日趋活跃l3J，用微波消解．ICP-AES法测定 1．4 分析元素及其波长 海绵铁中杂质元素值得探讨与研究。 海绵铁的被测元素及其分析谱线见表 1。 本课题结合微波消解和 ICP-AES法 的特点， 表 1 被测元素及其分析谱线 *作者简介：张笑曼 (1984一)，男 ，检测工程师；E—mail：zhangxiaominster@铲I础 ．eom 第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2