微波消解-火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2OO8年 l2月 Chine$~JoumalofA_~ y．isLaboratory 2o08—12 微波消解．火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、Mn、Fe 张 文 ，邵秋荣，方邢有 (顺德出入境检验检疫局，528303) 摘 要：采用微波消解．火焰原子吸收光谱法测定红酒中的Pb、bin、Fe的含量。 对仪器条件和微波消解条件进行 了试验和优化。Pb、bin、Fe的吸光度与浓度之 间呈 良好的线性关系，线性相关系数分别为 O．9996、0．9997、0．9999。Pb、Mn、 Fe测定结果的相对标准偏差均不大于3．26％，回收率为 94．7％～103．6％。Pb、 Mn、Fe的检 出限分别为 O．o3、0．006、0．009~wmL。 关键词：火焰原子吸收光谱 ；红酒；Pb；lVln；Fe 红酒以其香醇的口感，抗老防病，防治失眠 Mn、Fe空心阴极灯 (美国PE公司)；MDS．2100微 的保健功效越来越受到广大群众的喜爱，也渐成 波消解装置：MDS-2100型，功率为 950W附密闭 为酒席宴会上的必备饮品。Pb、Mn、Fe是食品卫 消解罐及压力指示器 (美国CEM公司)；氧化亚氮 生检验的重要指标。铅是多亲和性毒物，对人体 ． 乙炔用燃烧器：sN．64型 (天津市医疗器械二厂)； 全身各个系统都有毒性，除消化系统外，还严重 电热板：DKQ．1000C型 (北京 lab-teeh有限公司)； 影响到生殖系统、神经系统等[1】。酿酒过程中生产 Pb、Mn、Fe标准溶液均为 1000t,#mL(国家标准 设备和盛装容器均有被锰污染的机会，如果摄人 物质研究中心)。 过多，将会严重影响人的神经系统。铁虽然对人 实验所用试剂均为优级纯；水为去离子水。 体不会构成危害，但对红酒将会产生不 良影响， 1．2 仪器工作条件 它能加速红酒的氧化和衰败过程，使酒的稳定性 Pb的测定波长为 217nln，狭缝 0．5nm；Mn的 下降，产生混浊，沉淀以及失光等现象乜]。 测定波长为279．5nlrl，狭缝0．2rim；Fe的测定波 测定红酒中的金属元素，对于红酒的开发和 长为243．8rlnl，狭缝0．2nm；灯电流均为 10mA， 利用，及保证人们身体健康有重要的意义。传统 燃烧器头高度为 5innl，空气乙炔混合燃气流速 的样品消解有干法灰化法和湿法灰化法，前者在 2．0L／min，预喷雾时间3S，积分时间5S，响应时 高温下挥发元素易丢失，后者耗试剂耗时间且污 间 1S。 染严重。微波消解用于样 品前处理具有快速有效、 1．3 样 品消解 消化试剂用量小、污染少的特点。火焰原子吸收 开启酒瓶盖，移取红酒样品25mL置入消化 光谱法测铅多见于含铅较高样品的测定[3]，而含 罐中，加入5mL体积分数70％HNO3和5mL3％ 量低的样品在消化后需经有机溶剂萃取富集、共 H202，盖上盖子，按仪器操作步骤装入微波装置 沉淀分离富集，操作繁琐 ，使用试剂多，对检测人 内，连接好压力传感器，设置功率 380W，压力为 员身体康危害大 J。原子吸收光谱法测铅通常采 138kPa，消解时间10min。消解完后，取出冷却至 用283．3nlTl波长，就火焰法而言灵敏度低，笔者 室温，用去离子水定容至50mL容量瓶中。 将铅的测定波长改为217n