微波消解－石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisI．aborato~~ 20o8—12 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉 李秀丽 ，李 达，李洁莎 (肇庆出入境检验检疫局，肇庆 526060) 摘 要：应用微波消解溶样，石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的Fe、Na、cu、 Pb、As和 cd等多种元素。Fe、Cu、Na、Pb、As和 cd分别在0．O1～O．08，0．1～2 mL，5～40，0．5～4，5—25，1 5 g／L范围内有 良好的线性关系，其线性相 关系数均在0．9998以上。用该方法测定标准物质GBW(E)080684大米粉，结果 相对误差均在允许范围内。 关键词：微波消解 ；石墨炉原子吸收光谱法；食品 食品中微量元素 Fe、Na、Cu、Pb、As和 Cd是 水为去离子水；MarsXpress微波消解仪 (美国CEM 常规检测项 目。现行国家标准采用 AAS，AES和化 公司)。 学法等 ．样品都需要经过干法灰化法或湿法消解 1．2 仪器工作参数选择 前处理。干法灰化过程中一些元素如 Pb、cd易挥 采用石墨炉原子吸收光谱法测定Fe、Na、cu、 发而损失…；敞口湿法消化法选用适当的试剂，使 Pb、As和Cd含量，测试条件见表 1。 被测组分变成可溶性物质，但空白高，且较为耗 1．3 实验方法 时耗力；微波消解技术近年来得到了较大的发 1．3．1 样品处理 准确称取样品：肉、鱼类 0．5 展 。。，具有省试剂、空 白低 ，可防止易挥发组分 g；蔬菜、水果各2．5g；大米 1g于消化罐中，加入 的损失。本文应用微波消解技术进行食品样品中 8mLHNO，轻微振荡 ，于室温下放置 0．5h，加人 微量元素消解，石墨炉原子吸收光谱法测定。比 1mLHz ，拧紧消化罐，放人微波消解 ，根据样 起昂贵的ICP—MS仪器来说，该方法实验成本明显 品的复杂程度，编制不同的消解程序，进行消解。 较低，并且 ，可以快速、便捷、自动化地检测食品 消解完毕后转移到赶酸架上，加热赶酸，至近干。 样品，测定结果的精密度和准确度令人满意。可 用去离子水将消解液定容于 25mL容量瓶中，定 满足许多部门的检测要求。 容后直接用 GFAAS法测 Fe、Na、Cu、Pb、 和 1 实验部分 cd。测 Pb和 Cd时以2％NIt,H2P04为基体改进 1．1 仪器与试剂 剂，测 As、Fe、Na和 cu时以Pd+Mg为基体改进 AA．M6原子吸收分光光度计 (美国ThermoEle— 剂 。 mental公司)；GF95Z石墨炉 (美 国ThermoElemental 1．3．2 校准用标准液制备 用0．2％} 0]将标 公司)；FS95自动进样装置 (美 国~nermoElemental 准液逐级稀释，用于建立校准曲线，见表 2。 公司)；DeLL微机工作站；Fe、Na、Cu、Pb、As和 1．3。3 样品测定与计算 按仪器工作条件测定样 Cd空心阴极灯；Fe、Na、Cu、Pb、As和Cd标准液： 品溶液和试剂空白溶液，按下式计算铅浓度： 1000mg／L(国家标准物质研究中心)，临用时用 C=F·(A—A0)·Kl 0．2％HNO3逐级稀释；优级纯HNO (美 国Sigma 式中