液相色谱-质谱／质谱法测定猪尿中β2-受体激动剂残留量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 2008—12 液相色谱一质谱／质谱法测定猪尿中l32．受体激动剂残留量 程雪梅 ，苏青云，卢晓敏，李鹤键 (东莞市农业检验监测所，东莞 523086) 摘 要：本文应用固相萃取净化一液相色谱．质谱／质谱法同时测定尿液中8种 ．受体激动剂(妥布特罗、马布特罗、马贲特罗、特布他林、克伦特罗、塞布特 罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)的残留量。对样品前处理中的提取液、SPE净化柱 等参数进行了讨论优化，最低检测浓度(LOD)：沙丁胺醇O．1 L，其他0．08 p．g／L，在阴性猪尿样品中添加回收率为68．2％～110．8％，8种 ．受体激动剂线 性范围为0．1—4．0pg／L，RSD3．2％一13．5％。 关键词：液相色谱．质谱／质谱法；岛．受体激动剂；残留量 ．受体激动剂属于苯乙胺类药物 (PEA5)，是 本文应用 UPLC．MS／MS同时测定猪尿中妥布 一 组选择性 岛．肾上腺素受体激动剂，因能与动物 特罗(tulobutero1)、马布特罗(mabutero1)、马贲特罗 机体内绝大多数组织细胞膜上的p受体结合而得 (mapentero1)、特布他林 (terbutalin)、克伦特罗 名。具有调节交感神经系统兴奋、松弛气管平滑 (elenbutero1)、塞布特罗 (eimbutero1)、沙丁胺醇 肌及促使体内营养素重新分配的功能。．受体激 (salbutamo1)、莱克多巴胺 (raetapamine)8种 -受 动剂虽有一定的药用价值，但对于人体和动物都 体激动剂的残留量，对前处理的关键步骤进行了 有很强的副作用，动物一旦饲用含 ＆受体激动剂 比较，方法进行了优化处理，得出了较好的实验 的饲料，便会大量积蓄体中，存留时间较长，而且 结果。 一 般烹饪过程很难使其失活、清除，给消费者也 1 实验部分 带来了残留的危害。一受体激动剂作为动物促生 1．1 仪器、材料与试剂 长调节剂，在我国被属于禁用之列的，但该类药 高效液相色谱一串联四级杆质谱联用仪(Waters 物品种繁多，近年来，随着管理部门监测力度加 ACQU1TYUPLC．QuattroPremierⅫ )；Supleeo固相 大，除克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺外，其他 萃取仪；Wadson小流量多通道泵；Organomation ．受体激动剂也开始非法用于动物生产，加大了 Associate水浴氮气吹干仪；日本ACE破碎乳化机； 执法和检测难度。 Sigma冷冻离心机。 目前，』32．受体激动剂类药物的残留检测方法 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、同位素 和技术主要有 HPLC、GC／MS、ELISA、LC／MS等， 内标 D9克伦特罗 (德国Dr．Ehrenstorfer公司，纯度 大多集中在克伦特罗等苯胺类药物的单一成分的 99％)；塞布特罗、妥布特罗、马布特罗、马贲 测定上 工]，有文献报道动物组织中多种 一受体 特罗 (德国Witegalaboratorienberlin．adlershof公司， 激动剂类药物 LC／MS—MS3【]和 GC／MS4 方法。在 纯度 99％)；莱克多巴胺 (Sigma公司，纯度 养殖场和流通过程中，该类药物的监测最经常采 90％)；乙酸铵 (优级纯，Sigma公司)；．乙