有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量.pdfVIP

2008年第4期 27 化肥标准化与质量监测 有机一无机复混肥料的测定方法 第1部分 ：总氮含量 范围 GB／T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法。 本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料，也适用于各种固体 有机肥料的总氮含量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GBT／17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文 件，其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部 分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适 用于本部分。 GB／T8571复混肥料 实验室样品制备 (neqISO／DIS7742．2) GB／T8572复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 (neqISO5315：1984) HGT／2843化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 原理 在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下，用浓硫酸消化，将氮 转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在 甲基红一亚甲基 蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 试剂和材料 警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀 性，相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所行可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全 和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HGT／2843之规定。 铬粉：细度小于250 m； 硫酸钾； 五水硫酸铜； 混合催化剂制备：将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合，并仔细研磨； 硫酸； 盐酸； 过氧化氢； 氢氧化钠溶液：400g／L； 硫酸溶液：c(1／2tI2SO4)=0．5mol／L或c(1／2tI2SO4)=1mol／L； 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0．5mol／L； 甲基红一亚甲基蓝混合指示液； 2008年第4期 28 化肥标准化与质量监测 广泛pH试纸； 硅脂。 仪器、设备 通常实验室用仪器； 消化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶 (与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗； 蒸馏仪器：如GB／1r8572配备； 防爆沸颗粒或防爆沸装置 ：后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约 25mm聚乙烯管上； 消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或能在7rain～8min内使250mL水从常温至剧烈沸 腾的其他形式热源； 蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可 自由调节高度。也可使用调温电炉 或能够调节供热强度的其他形式热源。 分析步骤 做两份试料的平行测定。 试样 按GB／T8571规定制备实验窒样品。试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛，若样品很难粉 碎，可研磨至通过2mm试验筛。 从试样中称取总氮含量不大 235mg，硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0．5g~2g(称准至 0．0002g)于蒸馏烧瓶中。 分解 可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一。 硫酸一混合催化剂法 6．2．1．1还原 (如果试样中含硝酸态氮时，必须采用此步骤) 于蒸馏烧瓶中加入35mi冰 ，摇动使试料溶解，加入铬粉1．2g，盐酸7mL，静置5rain～10min， 插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置 (5．5)上 ，加热至沸腾并泛起泡沫后 lmin，冷却至室温。 6．2．1．2消化 置蒸馏烧瓶于通风橱 内的加热装置 (5．5)上 ，加 ／~22g混合催化剂 ，小心加入30mL硫酸 (4．5)，加热。 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直到烧瓶底部清晰，再