液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞文献综述.docVIP

文献综述 液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞 前言：汞是典型的有毒元素，是全球性的重要污染物之一，至今全世界每年仍有将近5000 吨的各种形态的汞被排放到环境中。在微生物的作用下，环境中的无机汞（Hg）可以转化为毒性更强的有机汞。在所有的汞形态中，甲基汞最具毒性。人体血液中甲基汞的含量若超过0.2 μg/g 时就会出现中毒症状，乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞，且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的，容易被生物体吸收，并通过食物链富集最终进入人体。 目前测定汞形态的方法很多。最早的方法标准为气相色谱法，但是，该方法存在前处理繁琐，需要对样品进行多步萃取和净化以减少基体干扰，巯基棉回收率不稳定，进样过程中需要定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液对色谱柱进行钝化，以保证峰的重现性等问题。上世纪80年代以后，原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS)、ICP-MS 等元素分析仪器与高效液相色谱(HPLC)联用技术发展的日趋完善，已广泛应用于材料和生命科学样品中元素的形态分析。其中ICP-MS具有更低的检出限、更宽的线性范围、多元素分析能力、相对少的干扰，成为形态分析中首选的检测方法但是费用较高，因此还要寻找更为经济便捷的方法。原子荧光法具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。 原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经108秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达35个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。0.20~100. 00 μg/L及0. 01~80.00 μgL范围内呈线性关系,方法的检出限(3 S/N)依次为0. 06 μgL和0.006 μgL，精密0％HCL+1％硫脲+13.15％KCL)和流动相（5％乙腈+5％乙酸胺+0.1％半胱氨酸）提高无机汞、甲基汞和乙基汞的提取事和分离度；通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度，优化原子荧光检测条件，便待涮物的荧光强度达到最佳状态。采用该方法，无机汞、甲基汞和乙基汞的测定低限分别为0.5、0.2和0.4 μg／L，标准曲 线的线性范围均为1.0~l000 μg／L，线性相关系数均大子0.999。海鱼、贝类、甲壳类等不同水产品中不同加标水平的回收率在72％~110％之间。相对标准偏差RSD％在3.0％~12.2％之间(n=6)。该方法适用于检测水产品中汞含量。 周睿建立原子荧光光谱法同时测定水样中的汞和砷的方法。原子荧光光谱法同时测定水样中的汞和砷。在最佳测试条件下汞的检出限0.2399 μgL，测定的相对标准偏差为0.88％3.27％，样品的加标回收率为104％114％；砷的检出限为0.4995 μg／L，测定的相对标准偏差为1.471.71％，回收率在最佳条件下，在水样中加入高、中、低三个浓度的砷和汞连续测定6次，进行加标回收的试验，测定样品的加标回收率为99.6％108.8％。该方法在最佳测试条件下可以准确、快速地同时测定水样中的汞和砷。 -原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、 载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2~100 ng/mL和0.022~1.0 ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上；砷和汞的检出限分别为0.21 ng/mL和0.0038 ng/mL；对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定，相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂，提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%~112%之间。 4 总结 采用原子荧光法测定水样中的汞，方法简便，检出限低，重复性好，RSD，加标回收率符合分析要求。应用该方法