碘量法测定复方阿司匹林片中咖啡因的含量.pptVIP

碘量法测定复方阿司匹林片中咖啡因的含量 实验背景 复方制剂分析的特点与方法 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液 pH为6.9，一般生物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。 测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。 咖啡因测定方法 取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适量细粉 (约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在25 ℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。 反应方程式 含量计算公式 V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； C为硫代硫酸钠滴定液的浓度； W为样品的称量； 为平均片重。 实验主要仪器 Thank You * * * 复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁 (Phenacetin)、