库仑测硫仪的操作条件对测定煤中全硫准确度的影响.pdfVIP

库 仑 测 硫 仪 的 操 作 条 件 对 测 定 煤 中 全 硫 准 确 度 的 影 响 黄冀宁 唐山大 自然安全评价事务有限公司 我国是二氧化硫排放大 国，大气 中 87 的SO 来 自煤 ， 煤样 广西合山煤、内蒙乌达煤 1和 2 ，破碎到过 100 消减燃煤中的SO。排放量是我国控制酸雨的根本对策。煤中 目筛备用 全硫量是评价煤炭质量 的重要指标之一，在各行业生产 中， 试剂 碘化钾 ；溴化钾 ；乙酸 (冰醋酸)；三氧化钨 ；三 为了有效而经济地利用煤炭资源，选取相应的SO 排放控制 氧化二铬 氧化锌 。 技术 ，都需要对煤 中的全硫含量进行严格控制 。库仑滴定法 三、条件实验 测定煤中全硫具有准确、快速的特点，该法测硫需要配备专 用 的库仑测硫仪 ，分析一个样 品一般在 6min左右 ，且重复性 1．燃烧温度对库仑测硫仪测量结果 的影 响 好 ，操作简便 ，人 为误差小 ，可准确测定煤 中质量分数为 实验条件 ：空气流量 1000mL／min，煤样重量 50mg，高 0．1 以上的硫，在我国煤炭及 电力系统的检测单位应用比较 温区停留时 间为 225s，催化 剂 为三氧 化钨 ，炉温 分别 是 广泛 。 lO5O~C、115OC和 1250(2。 表 1为燃烧温度对各煤种测硫影响的实验结果。 一 、 库仑滴定法的测定原理 表 1 改变燃烧温度对测硫影响的实验数据 库仑滴定法是一种 电化学分析方法。库仑滴定法的原理 温度 内蒙乌达煤 1 内蒙乌达煤 2 广西合山煤 是基于法拉弟电解定律，即把煤样在 ll5O℃、适量氧气的气 (℃)1O次平均值 标准值 1O次平均值 标准值 10次平均值 标准值 流 (或同时有催化剂存在)中燃烧。其中，各种形态硫均被 (％) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 燃烧分解为 s0z和 SO。后逸 出。 1050 2．084 1．033 6．254 1150 2．147 2．140 1．O98 1．1O0 6．625 6．618 煤 (硫)+Oz—C0z十+H20+S02十+… 1250 2．153 1_103 6．661 4FeS2+1102—2Fe203+8SO2十 2MSO一2Mo+2SO 十+O：十 (M指金属元素) 从表 1可以看出，随着炉温的升高，硫的析出量也在升 2S0z+O2—2SO3十 高，这部分硫主要是煤中硫酸盐开始分解造成的。从总体上 生成 的SO 和少量 SO。被空气流带到 电解池 内，与水化 看 ，炉温在 1150℃时，测量值较接近标准值 ；再考虑到煤样 合生成的H SO。和少量H SO 。以电解碘化钾、溴化钾所产 在较高温度区 (1200℃以上)燃烧 时，会极大地缩短硅碳加 生的碘和溴对其进行滴定，溶解后的含硫化合物，消耗一定