水质分析实验室质量控制探讨.pdfVIP

浙江水利科技·1999 年·第 3 期 37 水质分析实验室质量控制探讨 董　华 (浙江省水环境监测中心　310009) 　　【摘　要】　水分析实验室的分析质量控制是水环境监测工作的重要一环, 其目的是为了确保监测数据的准确 与可信。迄今为止, 实验室质量控制尚无统一的标准质控程序, 常规使用的质控技术也有一定的局限性。从多年水 质分析实验室质量控制工作的经验出发, 对标准曲线的检验、加标回收率分析和标准溶液配制及标准物质的应用 作了分析论述。 　　【关键词】　水质分析　质量管理　质量鉴定 　　实验室的分析质量控制是整个环境监测工作的重要环 回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范 节, 是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措 围之内, 不能随意外推, 一些分析人员在日常工作时常有意 施。实验室 的分析质量控制除了制订切实可行的管理制度 或无意地忽略了这一点。随意外推, 往往造成结果不可信, 这 外, 更应讲求科学的、定量的管理方法。然而迄今为止, 实验 是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这 室质量控制还没有一套统一的标准质控程序, 常规使用的质 种情况下, 应减少样品取用量, 重新分析, 以保证结果的准 控技术也有一定的局限性。笔者从事实验室质量控制工作多 确。 年, 得出一些体会与同仁商榷。 2　加标回收率分析 1　标准曲线的检验 　　加标回收率主要表示分析的准确度。在进行加标回收测 　　校准曲线是描述待测物质浓度值与测量仪器响应值之 定时, 首先要注意的是加标物质的形态应与待测物质的形态 间定量关系的曲线。校准曲线的质量与样品测定结果的准确 相同, 加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相等的 度有着极为密切的关系。因此, 每次分析时应通过曲线的截 范围内。加标量一般为样品含量的 2 倍; 如果样品含量已超 距、斜率、相关系数、剩余标准偏差等参数对标准曲线的质量 过校准曲线的中间浓度, 则加标量为样品含量的一半, 加标 加以检验。 后总浓度应小于方法测定上限的 0. 9 倍。 相关系数表示两个变量(x 和 y) 之间线性关系的密切程 但就环境样品而言, 常需对浓度很低的待测组分进行监 度, 是检验回归线有无意义的一种手段。在监测分析中所求 测, 分析的浓度水平多系痕量范畴。对这类样品进行加标回 ( ) 得的校准曲线, 其 值应大于 或等于 0. 9990。 收时, 应按方法检测限浓度加标, 有时可能会出现分析的精 r 截距用以评价校准曲线的准确度。由数理统计原理可 密度较差的情况。若适当提高低浓度样品的加标量, 使其总 知, 截距估计量的方差同观测数据的个数有关, 数据越多, 且 浓度处于分析方法可信范围内, 则可减少加标回收分析的误 自变量的取值越分散, 误差就越小, 截距估计量就越精确。为 差。亦可根据具体情况, 适当放宽低浓度样品加标回收率的 此, 通常要求自变量 x I 最好有多于 5 个的不同取值。从实验 控制范围。如将半微量元素和微量元素回收率分别控制在 中体会到, 要控制截距值, 除要求准确操作外, 所用的计量器 90%～ 110% 和 80%～ 120% 之间, 以检查实验过程中的系统 具均应符合计量检定规程规定, 如吸管的允差、比色管或比 误差和被测物质是否有干扰物质, 检查蒸馏或消解过程是否 色皿的成套性、分光光度计透射比的正确度和重复性等, 它