采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留.pdf

农药学学报 2008，10(4)：460-463 ChineseJournalofPesticideScience · 研 究论文 · 采用固相萃取一气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留 董茂锋 ， 刘丰茂 ， 潘灿平 ， 韩丽君 ， 钱传范 ， 江树人 (1．上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所，上海 201106；2．中国农业大学 理学院，北京 100193) 摘 要：以c8固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪 (GC—ECD)为检测手 段，建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件 的优化，确定水样体积 500mL、pH7．0、淋洗液 乙酸 乙酯(3mL)为最佳固相萃取条件 。该方法 在 0．1、0．5和2．0~zg／L3个添加水平 的回收率为 81．45％～108．7％，相对标准偏差 (RSD)为 0．74％～1．5％，方法检 出限为0．02p~g／L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检 测，均未检出唑酮草酯的残留。对 自来水和河水样本进行0．5Ixg／L的添加回收实验，其平均回 收率分别为93．8％和 79．9％，RSD分别为 1．3％ 和8．0％，表明该方法适用于水体中唑酮草酯 的残留检测。 关键词：固相萃取；唑酮草酯；气相色谱；水；残留 中图分类号：TQ450．263；0657．71 文献标志码：A 文章编号：1008—7303(2008)04-0460-04 Solid-phaseExtractionandGasChromatographyfor Determination ofCarfentrazone．ethylResidueinW ater DONGMao—feng’， LIUFeng-mao， PANCan—ping， HANLi@n QIANChuan—fan， JIANGShu—Fen (1．InstituteforAgro-foodStandardsandTechnology，ShanghaiAcademyofAgriculturalScience，Shanghai201106，China； 2．CollegeofScience， 口AgriculturalUniversity，Beijing100193．C ina) Abstract：Thesolid—phaseextraction(SPE)andgaschromatographyconnectedwithelecrton·capture detector(GC—ECD)wasusedfordeterminationofcarfentrazone—ethy1residueinwater．Severalkev parametersthatinfluencetheSPE performancewerestudied．Theresultsshowedthatgoodrecovery wasobtainedusing3mL ethyl。acetateastheeluentandthesamplevolumewas500mL atpH 7．0． Thefortifiedrecoveryofcarfentrazone—ethylatconcenrtationof0．1．0．5 and2．0 Ixg／L wasin hte rangeof81．45％ ～ 108．7％ ．with the R of0．74％ ～ 1．5％ ．The limit ofdetection of carfenrtazone—ethylinwaterwas0．02 g／L．Theestablishedmethodwasappliedtodetecttwo environmentalwatersamples(tapwaterandfiverwater)andtheresultsshowedthattherewasno detecatble carfentrazone—ethy1 residue in hte samples．Furthermore．the fortified recovery of carfentrazone—e