基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留.pdf

农药学学报 2008，10(4)：491_494 ChineseJournalofPesticideScience · 研究简报 · 基质固相分散一高效液相色谱法测定 小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留 庞民好， 康 占海， 陶 晡， 刘颖超 (河北农业大学 植物保护学院，河北 保定 071000) 摘 要：建立了以c 键合硅胶作为固相分散剂，高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶 虫脒残留的分析方法。C 键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱，用 乙腈淋洗 ，浓缩 后用高效液相色谱检测。结果表明：吡虫啉在 0．05～0．8mg／L、啶虫脒在 0．1～1．0mg／L的范围 内线性 良好，相关系数分别为0．9996、0．9997。在0．05、0．1、0．5mg／kg水平时，吡虫啉和啶虫脒 的添加回收率分别在 88．5％～98．4％和93．2％～98．9％之间，相对标准偏差分别在2．0％～3．8％ 和3．6％～9．8％之 间，仪器最低检 出量分别为 0．1ng和 0．4ng，方法最小检 出浓度分别为 0．04mg／kg和 0．1mg／kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少，满足农药残留分析的要求。 关键词：吡虫啉；啶虫脒；基质固相分散 ；高效液相色谱 ；农药残留 中图分类号：0657．72 文献标志码 ：A 文章编号：1008—7303(2008)04-0491-04 AnalysisofImidaclopridandAcetamipridResidueinW heat SeedsbyMatrixSolid-PhaseDispersionandHigh PerformanceLiquidChromatography PANG Min—hao， KANG Zhan—hai， TAO Bu， LIU Ying-chao (CollegeofPlantProtection，AgriculturalUniversityofHebei，Baoding071000，China) Abstract：Analyticalmethodusingmatrixsolid-phasedispersion(MSPD)clean—upforhteanalysisof imidaclopridandacetamipridinwheatseedswasdeveloped．W heatseedsamplewasmixedinaglass mortarwith abonded—phasesolid supportmateria1．Thenthe solid support and sma pleweremanually blendedtogetherusinga glasspestle．Theblendedmaterialwaspacked into a colun1n containing activated C1R na d eluted with acetonitrile．The eluate was concentrated and analyzed by high— performnaceliquid chromatography with ultravioletdetection．The linearity of response ranges of imidacloprid and acetamiprid was obtained from 0．05 co O．8 mg／L and 0．1 t0 1．0mg／L．the co．elation coe~cientwere0．999 6and0．9997．therecoveriesrna gedfrom 88．5％ to98．4％ na d rfom 93．2％ to98．9％ respectively．Attheofrtifiedlevelsof0．05，0．1and0．5 g／g，therelative standarddeviationsrna gedrfom 2．0％ to3．8％ na dfrom 3．6％ to9．8％ ．t