不同制备方法钙钛矿型LaCoO_3的制备过程研究.pdfVIP

王广建等：禾同制备方法钙钛矿型LaCoO。的制备过程研究 不同制备方法钙钛矿型 LaCoO。的制备过程研究 王广建，刘敦强，邴连成 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要 ： 采 用共沉淀法和溶胶一凝胶 法制备 钙钛矿 恒温水浴条件下逐滴加入柠檬酸溶液，脱水得到桃红 LaCoO。脱硫催化剂，运用BET、XRD、SEM 、TG—DTA 的凝胶 。于 8O℃干燥箱 2h干凝胶 ，然后升温至 180℃ 等表征手段 ，研究了干燥条件、焙烧温度、焙烧时间对 燃烧 ，分别在 400。C焙烧 2h，600~800。C焙烧 2h。 催化荆微观结构、比表面、晶型的影响。结果表 明共沉 2．3 样品的表征 淀法煅烧 时 间为 12h，煅烧 温度 为 900℃可得 到较 纯 对制备 的催化剂进 行 了 XRD测试 。用德 国 净、比表面较高的LaCoO。样品；溶胶一凝胶法煅烧时 Bruke公司的D8型X射线衍射仪分析催化剂晶体结 间为 4h，煅烧温度为 800℃，干凝胶 处理温度为 18O℃ 构 ，辐射源为 CuKa，管电压为 40kV，管 电流为 30mA， 时，可得到更高比表面的LaCoO。样品。 扫描速度为0．02。／s，扫描范围为 10~80。，所得谱图与 关键词： LaCoO ；共沉淀法 ；溶胶一凝胶法；钙钛矿 JCPDS数据库对 比，确定样品的晶相。 中图分类号 ： O643．36 文献标识码 ：A 在北京分析仪器技术公司生产的ST一2000比表面 文章编号 ：1001—9731(2011)09—1627-04 孔径测定仪上 ，对催化剂的比表面进行测试 。 在 TG209F1热重分析仪上对催化剂做热分析 ，空 1 引 言 气流速为 100mL／min，升温速率为 10。C／rain，温度范 烟气脱硫一般可分为 3种方法：氧化法、还原法和 围为 20~900℃或者 1000℃，计算机在线记录样品的 吸附法 。催化还原脱硫工艺使用还原剂，如 CO、H 、 温度和质量。 CH 、NH 及烃类 ，将 So 还原为单质硫。由于催化 在 日本 JEOL公司 JSM-600LV高低真空扫描电 还原干法脱硫能直接将 SO 转化为可供回收的硫磺 ， 镜上测试催化剂表面颗粒负载情况和形貌并进行表 不产生二次污染。所 以，近年来还原型脱硫催化剂与 征 ，加速电压为 5kV。 工艺的研究一直受到极大的关注。还原型催化脱硫催 3 结果与讨论 化剂主要有过渡金属氧化物、稀土金属氧化物以及他 们的硫化物 ，或者是他们的复(混)合氧化物或硫化物。 3．1 焙烧温度的确定 关于 LaCoO。的研究国内外已经有很多报道_1]， 分别对两种方法所制备 的样 品做热重一差热分析 但是未见文献对其制备过程作具体的研究，本文采用 曲线 图。图 1为溶胶一凝胶法 180℃燃烧后 的 T 不同制备方法制备 LaCoO。，分析研究了制备方法对比 DTA 曲线。 表面的影响；对不 同样 品进行 了XRD、BET、SEM 表 征，不同制备方法对催化剂性能的影响进行了讨论，从 而探索出LaCoO。的制备条件。 2 实 验 2．1 催化剂的制备 2．1．1 共沉淀法 按摩尔比 1：1的比例准确配制浓度均为0．2otol／ L的 Co(NO。)2和 La(NO。)。的混合溶液 ，以 Co 图1 溶胶一凝胶法 180℃燃烧之后样 品的TG—DTA (NO。)、La(NO。)。、草酸摩尔 比为 1：1：2．2的比例 曲线 逐滴加入草酸溶液 ，形成沉淀 ，洗涤过滤 ，在 8O℃低温 Fig1TG—DTA curvesforsol-gel