药品检验中的有关物质检查.pdfVIP

北方药学2008年第 5卷第 1期 一53一 药品检验中的有关物质检查 王延军 (赤峰市医院 赤峰 024000) 关键词 有关物 、检查 中图分类号：R927．11 文献标识码：B 文章编号：1672-8351(20O8)01—0053—02 ExaminationofRelatedSubstancesinDrugTesting WangYnajun 有关物质检查是对产品中残留合成原料、中间 2．2关于溶剂峰 体、副产物及可能的降解产物的检查，是控制药品 在有关物质检查时往往会出现溶剂峰，特别是 质量的重要指标，目的是检查药品中所含上述杂质 低波长测定时溶剂峰更大，这样会使杂质峰的面积 是否符合安全性的要求，同时也是药品稳定性评价 增大，造成有关物质的量不准确。我们的经验是：注 中需要考察的项 目。下面就工作中遇到的一些问题 入一针溶剂，如果保留时间和峰形与样品溶液的峰 以及我们的一些解决办法与大家交流一下。 形一致，则表示为溶剂峰，峰面积不能计入杂质峰。 1．关于有关物质检查研究的一点建议： 2．3其他干扰峰 1．1有关物质检查常用的方法是主成分 自身对照 2．3．1在对安徽环球药业生产的吡拉西坦氯化钠 法和已知杂质对照品比较法。对于主成分 自身对照 注射液有关物质检验时，液相图谱在 2分多钟时出 法，采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影 现一个较大的吸收峰，如果按有关物质算远远超过 响到方法的可行性，因此，检测波长的选择是方法 了限度。但氯化钠本身为无机盐应该没有吸收，可 学研究的重要 内容。 是杂质峰又不可能那么大。为此我们用氯化钠注射 1．2我们认为一些药物采用HPLC主成分 自身对照 液按同样浓度进样，结果色谱图上出现了相同保留 法检查有关物质时直接 以主成分的最大吸收波长 时间的吸收峰。该峰究竟是由氯化钠产生的还是氯 为检测波长不合理。 化钠中的杂质产生的还不能证实。我们对多个厂家 1．3采用HPLC主成分 自身对照法检查有关物质， 的氯化钠注射液进样均有此吸收峰，所以建议在有 其前提之一是需检查的杂质与主成分在确定的检 关物质检查中增加氯化钠空白实验。 测波长下应有最大的紫外吸收，或响应值基本一致 2．3．2在用薄层色谱法检查烟酸 占替诺有关物质 的波长作为有关物质检测波长。若对不同杂质难 以 时采用的为主成分 自身对照法，样品通过展开显色 找到均适宜的检测波长，可考虑选择不同波长下分 后在主斑点下方有一较大的斑点，超出对照斑点很 别测定。 多倍，多次实验现象相同，怀疑此方法存在问题，请 2．现行标准中遇到的问题： 示了上级药品检验所和原标准起草单位，答复是此 日常工作中我们常遇到的问题主要有：杂质峰 斑点是烟酸，是正常的。所以有些标准的不完善给 和辅料峰不好界定；理论板数要求过高；关于溶剂 我们检验者也带来了很多的麻烦。 峰；其它干扰；药品标准中规定的保留时间不够。 2．4药品标准中规定的保留时间不够 由于有的药 2．1理论板数问题 物与其有关物质分子结构的极性相差较大，因此在 例如：对乙酰氨基酚有关物质检查是用对氨基 液相色谱分析中有关物质按规定的记录时间(为主 酚作杂质对照品，对氨基酚保留时间为