高效液相色谱法测定复方立止咳颗粒中紫菀酮的含量.pdfVIP

中国药物与临床2012年4月第 l2卷第4期Chin ! es鱼 巳! ·457 · 高效液相色谱法测定复方立止咳颗粒中紫菀酮的含量 张颖娟 郭阿霞 复方立止咳颗粒是由紫菀、百部等中药组成的治疗风寒 器和滤渣 ，合并滤液和洗液，浓缩转移至 10ml量瓶中，加三 咳嗽的中药复方制剂。具有化痰止咳、宣肺解表的功效。紫菀 氯甲烷定容至刻度。摇匀，即得。 为方中主药 ，文献[1]报道组方中紫菀所含主要成分紫菀酮 1．2．4 阴性对照品溶液的制备：按处方比例制备不含紫菀药 具有抗菌、消炎 、止咳、祛痰等功效 ，主治支气管咳喘、肺结核 材的样品颗粒剂。按 “1．2．3”项下方法制备阴性对照品溶液。 和咯血等，是呼吸系统疾病常用的中药，是该制剂的主要有 1．2．5 线性关系考察：取上述对照品溶液稀释得浓度分别为 效成分之一。因此选择其作为控制复方立止咳颗粒内在质量 0．100、0．075、0．050、0．040、0．025、0．020mg／ml的对照品溶液。 的指标成分．本实验建立了复方立止咳颗粒中紫菀酮高效液 按上述色谱条件进样 2O l，以对照品溶液浓度为横坐标 ，峰 相色谱法 (HPLC)含量测定的方法 ，以控制成药质量，获得满 面积响应值为纵坐标 ，绘制标准曲线 ，得回归方程 y= 意结果。报告如下。 2756．3X+3．1927，r=O．9995，结果表明紫菀酮在20—100 咖 l 1 资料与方法 之间与峰面积呈 良好线性关系。 1．1 仪器与试药 1．2．6 精密度试验：精密吸取同一对照品溶液(0．1mgm／1)20 Agilent1100高效液相色谱仪 ，检测 器 ：uV-VlS， l，按照 “1．2．1”项下的色谱条件，重复进样6次，记录紫菀酮 AUW120D，AS1—100自动进样器，BP211D十万分之一电子天 峰面积A值，计算相对标准偏差。结果表明，RSD值为0．73％ 平 (德国Startorius)；乙腈为HPLC级，水为纯化水；紫菀酮对 (n=6)，精密度 良好。 照品(批号 11581．200803中国药品生物制品检定所提供)．其 1．2．7 稳定性试验 ：精密吸取同一批供试品溶液 (批号 他试剂均为分析纯；复方立止咳颗粒 (由山西省中医药研究 各20 1，分别在0、2、4、6、8、10h测定，记录紫菀 院制剂中心提供，批20090906。 酮峰面积A值，计算相对标准偏差．RSD=O．52％(n=6)。结果 1．2 方法与结果 表明供试品溶液在 10h内稳定。 1．2．1 色谱条件 ：色谱柱：依利特 C18柱 (4．6x250mm)；流动 1．2．8 重复性试脸 ：精密称取不同批号复方桔梗颗粒约0．5 相为乙睛．水 (96：4)；流速 1ml／min；柱温40 ，检测波长200 g，共 6份，测定紫菀酮含量，计算相对标准偏差 ，结果表明， nm。理论塔板数按紫菀酮计算应不低于3000。 RSD值为 1．86％。表明该方法重现性 良好。 1．2．2 对照品溶液的制备[2]：精密称取紫莞酮对照品5mg， 1．2．9 加样回收率试验 ：称取已测定含量的制剂 (批号 置 50m1量瓶中，加乙睛溶解至刻度 ，摇匀即得。 20090