高效液相色谱法测定异菌脲悬浮剂的含量.pdfVIP

32 四川化工 第 15卷 2012年第 2期 一 分析与测试 一 t t t t t t l 高效液相 色谱法测定异茵脲悬浮剂的含量 廖燕春 冯燕艳 周 磊 (国家危险化学品质量监督检验中心，成都，610021) 摘 要 介绍了采用反相高效液相色谱法，使用C 色谱柱，以乙腈一水为流动相，流速为 1．Omin／mI， 在吸收波长为220nm下，外标法定量检测异菌脲的含量。本方法的线性方程为：y+ 107628，R2一O．9986，相对标准偏差为0．11 ，回收率在 98．2 ~-i00．9 之间。 关键词：异茵脲 高效液相色谱法 含量 异菌脲[化学名称：3一(3，5一二氯苯基)一N-(1一甲 1．2 仪器 基乙基)一2，4--氧代一1一咪唑烷羧酰胺，分子式： 岛津高效液相色谱仪 IG20AT(具有可变波长 C13H3Cl2N。O3，分子量：330．173纯品为无色结晶 紫外检测器)，浙大 Z2000工作站，色谱柱：Diamon— 体，熔点 13O一136。C，蒸气压2．7×10 Pa(20℃)。 silC18250mm×4．6ram(id)，过滤器 ：滤膜孔径约 在甲醇、乙醇中的溶解度为25g／I，丙酮、苯乙酮、苯 0．45~／m，微量进样器：lO0~I，定量进样管：2O肚I，超 甲醚中为3OOg／I，二氯甲烷、二甲基 甲酰胺、1一甲基 声波清洗器 。 吡咯烷-2-酮中为 500g／L，在水中溶解度为 13mg／L 1．3 高效液相色谱操作条件 (20℃)。遇碱分解，无吸湿性，无腐蚀性。常温下贮 流动相 ：I，‘(乙腈 ：水)一65：35，流速 ：1．Oml／ 存稳定期在 2年以上。常见制剂有500g／I异菌脲 rain，柱温：3O℃，检测波长：220nm，进样体积： 悬浮剂等。由有效成分、乳化剂、溶剂等组成。外观 20gL，保留时间：异菌脲约：7．5min。 为黄色液体。 典型的异菌脲高效液相色谱图见图1。 由于异菌脲使用 日益推广，因此迫切需要研究 出一种高效、快速、分离效果好的分析方法，经过笔 者大量的实验，采用高效液相色谱法分离结合外标 法定量，在满足企业产品的质量控制的前提下提高 检测效率，节约检测成本，是理想的检验方法之一。 本方法适用于500g／I异菌脲悬浮剂等。 1 实验部分 。 ‘ 。u ¨ 邪 砼 2B ，4弱 蔺 Iu ‘． 柏 ^8 50 54砸 58 研 · 1．1 试剂和溶液 图1 5OOg／L异菌脲悬浮剂样品高效液相色谱图 标准品：≥98．O ，甲醇：色谱纯，水 ：二次蒸馏 1．4 测定步骤 水 · 1．4．1 标样溶液的制备