拳参正丁醇提取物的化学成分.pdfVIP

维普资讯 第 23卷 第 1期 沈 阳 药 科 大 学 学 报 VD】．23 No．1 2006年 1月 JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity Jan．2006 P．15 文章编号：1006—2858(2006)01-0015—03 拳参正丁醇提取物的化学成分 刘晓秋，李维维，生可心，刘 健，陈发奎 (沈阳药科大学 中药学院，辽宁 沈阳 110016) 摘要：目的分离拳参(PolygonumbistortaL．)根茎正丁醇提取物的化学成分并进行结构鉴定。方 法 利用硅胶、聚酰胺和SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据进行结构 鉴定。结果 得到4个化合物，分别鉴定为丁香苷 (syringin，I)、儿茶素 (catechin，II)、芦丁 (rutin， Ⅲ)、murufinA(1V)。结论 I和Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。 关键词：结构鉴定；拳参；根茎；丁香苷；mururinA 中图分类号：R284 文献标识码：A 作者曾报道从拳参 (PolygonumbistortaI．) 回收溶剂得各层浸膏。正丁醇萃取部分经硅胶柱 95％乙醇提取物中的乙酸乙酯溶解部分分离鉴定 色谱 ，用氯仿一甲醇系统洗脱，得到化合物 I；经聚 了5个化合物…1，现从拳参的正丁醇溶解部分中 酰胺柱色谱和 SephadexLH一20柱色谱，用氯仿～ 分离得到4个化合物，根据理化性质和光谱数据 甲醇系统洗脱，得到化合物 Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ。 鉴定其结构为丁香苷(syringin，I)、儿茶素(cate． 3 结构鉴定 chin，Ⅱ)、芦丁 (rutin，IH)、mururinA(IV)。其 中 I和Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。 化合物 I：白色针 晶 (甲醇)，mp191．0～ 192．0℃，体积分数为 5％的硫酸一乙醇溶液显蓝 1 仪器与材料 色。0H—NMR(300MHz，DMSO—d6)谱 中存在 瑞士 BrukerARX一300核 磁 共振 光 谱 仪 6．73(2H，S)、 6．46(1H，d，J= 15．6Hz)、 (TMS内标)，瑞士 BrukerAVANCE一600型核磁 6．33(1H，dt，．，=4．1，15．6Hz)、 4．10(2H，s) 共振光谱仪，美国Agilent公司1100系列SL离子 表明结构中含有苯环和反式取代的烯丙醇基结构 阱质谱仪(电喷雾离子化源)，日本 YanacoMP—S3 片段 。根据苯环上有 2个磁等 同质子信号，可推 熔点测定仪 (温度未校正)。 断苯环有对称取代。另外， 3．76(6H，s)的吸收 柱色谱用硅胶(50～79 m)和薄层色谱用硅 峰表明有两个磁等同的一OCH 基 团。¨C-NMR 胶 H(10～40 m，青岛海洋化工有限公司)，柱色 (75MHz，DMSO—d6)谱中共有 17个碳信号，其 谱用聚酰胺 (160～280 m)和聚酰胺薄膜 (浙江 中 102．3、 77．1、 76．4、 74．0、 69．8和 省台州市路桥 四甲生化塑料厂)，SephadexLH-20 61．3及 0 NMR谱 中 4．90(1H，d，J= (Pharmacia)，试剂均为分析纯。 6．4Hz)的信号，可推测该化合物含有 ．D一吡喃 拳参药材购于辽宁省药材公司，由沈阳药科 葡萄糖基