十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2001 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 810～813 十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备 及其用于含氧有机化合物的分析 李新华 　赵　岷 寇登民 (锦州师范学院化学系 ,锦州 121003) (南开大学化学系 ,天津 300071) 摘 　要 　采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱 1 ( 固定液浓 度为 9. 3 % W/ V 柱尺寸为 24m ×0. 30mm i. d. ) ,所用溶剂是丙酮 ,并且对柱性能进行了考察。实验表明 这种色谱柱对 C C 醇、酮、酯 、C C 羧酸等具有较好的分离能力 ,尤其对强极性物质如羧酸 ,有独特的 5 8 2 8 分离能力 ,峰形窄而对称 ,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。 关键词 　毛细管色谱柱 ,固定相 ,十二烷基苯磺酸锌 1 　引　　言 无论在高分子合成 、油脂、油漆医药等工业方面 ,还是在烃类氧化、燃烧等研究中 ,都需解决含氧化 合物的分析问题。这些化合物包括醇、酮、酯、酸、酚环氧化合物等。在过去对含氧化合物的分析中 ,往 ( ) 往采取以下传统的方法 : 1 常常选用惰性载体或以某些物理、化学方法如涂减尾剂、酸洗、碱洗等钝化 ( ) 载体表面 ,消除其吸附性能。 2 对于高沸点、稳定性差、有腐蚀性的物质 ,常将其转化为无腐蚀性的物 〔1〕 质 ,再注入色谱柱进行分析。如羧酸类 高碳数脂肪醇等常使其定量转化为相应的酯类或醚类 ,或氧化 成二氧化碳 ,然后再进行分析。但上述的两种分析方法复杂、费时且定量误差大。为此 ,我们制备了一 种新型的气相色谱固定相十二烷基苯磺酸锌 ,此种固定相对含氧化合物具有较强的分离能力 ,特别对 有机羧酸选择性更为突出。用熔融有机盐做色谱固定相 , 国外有报道〔2 ,3 〕,但用十二烷基苯磺酸锌做色 谱固定相来分析含氧化合物 ,还未见报道。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和试剂 ( ) ZFQB 型旋转蒸发器 天津玻璃仪器厂 ; 自制的24 m ×0. 30 mm i. d 玻璃毛细管柱 ; GDMIB 玻璃毛 ( ) ( ) ( 细管拉制机 日本岛津公司 ;100ULTRASONNIK NEY 公司 ;MCTIA 玻璃毛细管动态涂敷装置 日本岛 ) ( ) 津公司 ;SP502 气相色谱仪 山东鲁南分析仪器厂 ;氢火焰检测器。 ( ) ( ) 硫酸钡微晶 自制 ; 十二烷基苯磺酸 南京烷基厂 ;其他试剂均为分析纯。 2 . 2 　十二烷基苯磺酸锌固定相的合成 称取十二烷基苯磺酸 54 . 00 g ,锌粉 7. 50 g 放入 250 mL 的烧杯中 ,在电磁搅拌器上边加热边搅拌 , 期间有大量的氢气泡产生 ,反应 1h 后用 50 mL 丙酮溶解。未反应的固体物质用盐酸检验有氢气泡产 生 ,说明未反应的固体物质是锌粉 , 十二烷基苯磺酸反应完全 ,用离心机除去过量