金-钯双金属纳米颗粒修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定三价砷的方法研究.pdfVIP

第 31卷 第4期 分析测试学报 Vo1．3lNo．4 2012年4月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstmmentalAnalysis) 459～463 金 一钯双金属纳米颗粒修饰玻碳 电极阳极 溶出伏安法测定三价砷的方法研究 蓝月存 ，罗汉金 ，王 灿 (华南理工大学 环境科学与工程学院，广东 广州 510006) 摘 要：研究了金一钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、 高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷，探讨了富 集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明：金 一钯双金 属纳米颗粒呈壳一核结构；砷在0．30V出现灵敏的阳极溶出伏安峰 ，峰电流与砷质量浓度在0．5～20 L 范围内呈 良好的线性关系，检出限为0．15 L；所制备的修饰电极重现性好 ，可用于三价砷的重复测定。 共存离子Cu(Ⅱ)会影响三价砷的测定，而 Ph(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的存在对测定结果无影响。 关键词 ：金 一钯双金属纳米颗粒 ；玻碳电极 ；溶出伏安法 ；砷 中图分类号：0657．1；O613．63 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2012)04—0459—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．04．016 DeterminationofArseniteinW aterbyAnodicStrippingVoltammetryUsing Au—PdBimetallicNanoparticlesModifiedGlassyCarbonElectrode LANYue—eun，LUOHan-jin ，WANGCan (CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou 510006，China) Abstract：AnanodicstrippingvohammetricmethodforthedeterminationofarseniteusingAu—Pd bimetallicnanoparticles(Au—PdNPs)modifiedglassycarbonelectrode(Au—Pd／GCE)wasdevel— oped．ThestructuralinformationandelectrochemicalactivitiesofthesynthesizedAu——Pdnanoparti— eleswereinvestigatedwithUV —Visspectroscopy，highresolution transmission electronmicroscopy (HRTEM)andcyclicvoltammetric(CV)method．Thedeterminationofarsenicwasconductedby squarewavevohammetrie(SWV)method．EffectsofdepositionpotentialandSWVparameters(such asfrequency，incrementandamplitude)onthecurrentintensityofarsenitewereinvestigated．The resultsshowedthatAu——Pdbimetallicnanoparticlespresentedacore——shellstructurein shapeand themodifiedelectrodeexhibitedthecharacteristicpeaksofbothAuandPd．A sensitiveanodicstrip— pingpeakofarseniteappearedatabout0．30V，a