鲁米诺2 [铁氰化钾2 亚铁氰化钾] 2 酚磺乙胺化学发光体系.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 6 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 742～744 鲁米诺[铁氰化钾亚铁氰化钾]酚磺乙胺化学发光体系 李银环　杜建修　吕九如 ( 陕西师范大学化学与材料科学学院 ,西安 710062) 摘 　要 　实验发现 ,酚磺乙胺与鲁米诺在碱性溶液中可产生弱的化学发光 ,铁氰化钾和亚铁氰化钾的存在对 该化学发光反应具有很强的催化作用。基于此 ,建立了基于鲁米诺铁氰化钾/ 亚铁氰化钾酚磺乙胺体系测 定酚磺乙胺的流动注射化学发光新方法。酚磺乙胺浓度在 4. 0 ×10- 6 ～1. 0 ×10- 4 g/ L 范围内与化学发光强 - 6 ( - 5 度具有线性关系。该方法的检出限为 1 ×10 g/ L ,相对标准偏差为 1. 4 % 2. 0 ×10 g/ L 酚磺乙胺溶液 , n = 11) 。该方法用于止血敏注射液中酚磺乙胺的含量测定 ,结果令人满意。同时 ,还对可能的化学发光反应机理 进行了初步探讨。 关键词 　化学发光 ,流动注射 ,酚磺乙胺 1 　引　　言 ( ) 酚磺乙胺 2 ,5二羟基苯磺酸二乙胺盐 为止血药物 ,具有增加血小板粘合力 , 降低毛细管通透性的 功能 ,常用于预防和治疗因手术前后及血管因素所引起的出血。目前文献报道的测定方法有电位法1 、 2 3 4 伏安法 、光度法 。最近 Zhang 等人 基于酚磺乙胺对鲁米诺次氯酸盐化学发光反应的抑制作用测 定了药物中的酚磺乙胺 ,但方法的线性范围较窄。 我们发现 ,在碱性溶液中 ,酚磺乙胺与鲁米诺可产生弱的化学发光 ,铁氰化钾和亚铁氰化钾的存在 对该化学发光反应具有很强的催化作用。据此 ,结合流动注射分析技术 ,建立了测定痕量酚磺乙胺的流 动注射化学发光新方法 ,并将其成功用于止血敏注射液中酚磺乙胺含量的测定。本文还对可能的化学 发光反应机理进行了探讨。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) IFFLD 型流动注射化学发光仪 西安瑞科电子设备有限公司 ;酚磺乙胺标准液 1. 0 g/ L :准确称 ( ) 取 0. 1000 g 酚磺乙胺对照品 中国药品生物制剂鉴定所 ,加水溶解后 ,定容于 100 mL 容量瓶中 ,冰箱中 ( - 3 ) 5 避光保存 ,使用时用水逐级稀释至所需浓度。鲁米诺溶液 1. 0 ×10 mol/ L 的配制方法参见文献 。 本文所用试剂均为分析纯。水为二次去离子水。 2 . 2 　实验方法 准确移取一定量的酚磺乙胺标准溶液或样品溶液于 50 mL 容量瓶中 ,加水定容 ,摇匀 ,作为试液。 6 参照文献 所示流路进行化学发光强度测定 , 以峰高定量。 3 　结果与讨论