鲁米诺_ 高锰酸钾_ 苯酚化学发光体系研究.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 6 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 772～774 鲁米诺高锰酸钾苯酚化学发光体系研究 龚正君 黄玉明　章竹君 (西南交通大学环境科学与工程学院 ,成都 610031) (西南师范大学分析科学研究所 ,重庆 400715) 摘 　要 　基于鲁米诺高锰酸钾苯酚体系很好的化学发光特性 ,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析 新方法。在最优化实验条件下 ,苯酚浓度在 0. 001～2. 5 mg/ L 范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标 Δ ( ) ( 2 ) ( σ) μ 准曲线为 I = 750 45 C mg/ L + 1. 4655 n = 8 , r = 0. 9998 ,检出限 3 为 0. 35 g/ L ;对 0. 05 和 0. 5 mg/ ( ) L 的苯酚进行 11 次平行测定 ,相对标准偏差 RSD 分别为 0. 6 %和 2. 5 % 。应用本法于合成样品和工业废水 中苯酚的测定 ,结果令人满意。 关键词 　化学发光 ,苯酚 ,鲁米诺 1 　引　　言 苯酚是一种重要的化工原料 , 同时也是一种高毒有机物 ,对环境和人体的危害极大。因此 ,环境中 苯酚的检测在环境化学研究中具有重要的意义。 测定苯酚常用的方法主要有分光光度法1 、高效液相色谱法2 、荧光分析法3 及传感器法5 等。 蒸馏后的直接分光光度法 ,检出限仅为 0. 1 mg/ L ;高效液相色谱法仪器昂贵 ;荧光分析法须使用比较贵 的荧光试剂等而使其应用受到限制。传感器法多采用各类酶生物传感器 ,酶极易失活且价格昂贵 ,给实 验及应用带来诸多不便。 目前已有化学发光法测定苯酚的报道6 ,7 ,但都基于苯酚对化学发光体系的抑制作用进行测定 ,灵 敏度不高 ,线性范围也不超过一个数量级。龚正君8 等曾报道苯酚对鲁米诺铁氰化钾发光体系的增敏 作用测定苯酚。研究发现 ,苯酚对鲁米诺高锰酸钾化学发光体系有增敏作用 ,采用此方法并结合流动 注射技术测定苯酚 ,不仅具有高的灵敏度 ,而且选择性好 ,仪器设备简单 ,更具实用性。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) IFFLD 型流动注射化学发光仪 西安瑞科电子设备有限公司 。鲁米诺:0. 01 mol/ L 储备液 ; 苯 ( ) 酚 :1000 mg/ L 储备液 ;高锰酸钾 北京化工厂 :0. 001 mol/ L 储备液。所有试剂均为分析纯。实验用 水均为无酚二次蒸馏水。 2 . 2 　实验方法 ( ) ( 按图 1 所示流路 ,安装好管路 ,所用连接管为 PTFE 管 内径 0. 8 mm 。开启蠕动泵 单管流速 2 mL/ min) ,待基线稳定后进样测定。测定反应的化学发光强度 , 以峰强度记数定量。 2 . 3 　样品预处理 量取 100 mL 水样置蒸馏瓶中 ,加数粒玻璃珠 ,加二滴甲基橙指示剂 ,用磷酸溶液调