分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20 种农药的残留量.pdfVIP

!# 年$ 月 色 谱 ’() !% *’) ! !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %’ ( ) 分散固相萃取气相色谱!负化学离子源质谱法测定 大豆和玉米中! 种农药的残留量 ，! ! ! ! ! ! ! 李春风 ，- 沈伟健 ，- 蒋- 原 ，- 沈崇钰 ，- 赵增运 ，- 余可垚 ， ! ! - 桂茜雯 ，- 孙宁宁 ，- 袁宗辉 （) 华中农业大学兽药研究所，湖北 武汉 +$% ；! ) 江苏出入境检验检疫局食品实验室，江苏 南京 ! ） 摘要：建立了一种大豆和玉米中! 种农药残留量的分散固相萃取气相色谱. 负化学离子源质谱分析方法。样品经 乙腈提取并浓缩后加入! . 丙基乙二胺（9:7 ）、石墨化碳黑和 ;) $ 种填料进行分散固相萃取净化，气相色谱. 负化 学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证，外标法定量。所有农药在! ( + != 范围内线性均良好； 方法的定量限（ ?@ ）均不高于! != A ；在* ， 和! != A $ 个添加水平下所有农药的平均回收率均处于%B ( $B 之间，相对标准偏差（C:D ）低于 %B ；运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 关键词：气相色谱. 负化学离子源质谱法；选择离子监测；分散固相萃取；农药残留；大豆；玉米 中图分类号：?’*)- - 文献标识码：7- - 文章编号：.)% $ （!# ）!. %’.*- - 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ! ,’(-. *+ /#.$’0’-# %#.’-1#. ’( .*23#)(. )(- 0*%( 1.’(4 4). 05%*)$*4%)/52 !(#4)$’6# 05#’0)7 ’*(’8)$’*( ).. ./#0$%*#$%2 0*1/7#- 9’$5 *++7’(# -’./#%.# .*7’-!/5).# #:$%)0$’*( E ;%F5G,5 ，! ，:H-* I,03 05! ! ，JE7*K LF5! ，:H-* ;%’54F! ，MH7? M,54F5! ， LN 8,4’! ，KNE @052,5! ，:N* *05505! ，LN7* M’5%F0 （! #$% ’( ) *+ ,))-’$.-/ 0 -(1 ，2 (.34*$1 51-’6(7(-.7 8$’9)-%’/ ，:(4.$ #$$%$ ，;4’$. ； **= .?*-.*-/ ，@’.$1%( A$ -/BAC’ #$%D )6’*$ .$= E(.-.$ ’$) F (-).( ，! .$G ’$1 !$$$! ，;4’$. ） ;3.$%)0$ ：7 /,O%’P 21 P,Q,(’R,P G’# O%, P,O,#/05O0’5 ’G ! A05P1 ’G R,1O0$0P, #,10PF,1 05 1’4S,51 5P $’#5 20O% O%, O