极谱法测定铝合金中锆.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(8)：31—35 MetallurgicalAnalysis，2011，31(8)：31—35 文章编号 ：1000—7571(201i)08—0031—05 极谱法测定铝合金 中锆 陈 文 (1_成都理工大学材料与化学化工学院，四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都 610059) 摘 要：利用锆㈣在盐酸介质 中能与水杨基荧光酮 (sAF)形成非电化学活性络合物的性质 ，建 立了以测定水扬基荧光酮的还原峰 电流而间接测定锆 的极谱新方法。该方法最佳底液组成 为：0．24mol／L的盐酸，8．0×10 mo1／L的水杨基荧光酮 乙醇溶液，2．4mg／L的聚 乙二醇 (20ooo)溶液。zr㈣在一0．68V(vs．SCE)左右有一尖锐的极谱峰，峰 电流与 Zr㈣浓度在 0～ 840fzg／L范围内成线性关系，检 出限为 0．0042tzg／L。将该法与微波消解的溶样方法相结 合测定 了铝锆合金标准样品中锆 ，测定结果与认定值相符 。用单扫描极谱法研究了锆的极谱 行为 ，证明了电极反应物为水杨基 荧光酮，极谱波为不可逆还原吸附波。本方法适用于铝锆合 金 中含量≤10 的锆测定。 关键词：锆 ；铝合金 ；极谱分析 中图分类号 ：0657．14 文献标识码 ：A 锆是一种稀有金属 ，具极高的熔点、超高的硬 5．0 g／mL，但必须采用萃取光度法，操作较繁 度和强度、良好 的可塑性[1]、强 的抗酸、碱和海水 琐 。孙宇红 等报道 了EDTA络合物滴定法测 的腐蚀性能[2]，是化工 、冶金、国防等部 门的重要 定铝锆合金 中的锆 ，可检测质量分数在 2 ～20 材料 。 范围的锆 ，但不适用于低含量样品中锆 的检测 ， 有文献报道 _3]，锆对铝合金 中性能有显著影 且反应在常温下进行 ，反应速率慢 ，加热时终点会 响。A1-Cu，A1-Li，A1一Cu—Li，A1-Li—Cu—Mg系合 反复出现 ，影响测定结果 的准确性 。 金 中，锆作为 “痕量元素”，能促进各强化相 的形 电化学分析方法 ，因灵敏度高、选择性较好 、 核 ；Al—Mn，A1一Cu—Mg系合金 中，锆 明显减缓时 检测范围较宽、操作简单等优点，被广泛应用于冶 效沉淀早期阶段 的进程 ；A1一Zn—Mg，A1-Zn-Mg— 金地质样品的检测 ；但 由于锆的电化学性质特殊 ， Cu系合金 中，微量锆 的作用更为显著 ，具有抑制 在电极上的还原 电位很负，难 以直接进行极谱测 再结晶，提高合金再结晶温度 ，改善合金的强度 、 定 。极谱络合吸附波和吸附伏安法的出现为测定 断裂韧性及抗应力腐蚀性能。由此可见 ，铝合金 锆提供 了灵敏而有效 的分析手段 ；但大多的极谱 中锆能决定合金相关性质和产品的质量，因此建 测定法均是采用锆 自身参与电极活性络合物的形 立一个准确 、灵敏 、快速 、简便 的检测铝合金 中锆 成而进行 的检测 [1-1 ，这样会 因形成的络合物 的方法具有重要意义 。 总体积较大而影 响在 电极上的吸附量 ，从而影响 近十年来 ，关于铝合金 中锆的检测方法报道 检出限及检测的线性范围。通过采用极谱法测定 不少 ，但主要是用分光光度法 对铝合金 中痕 与锆定量反应的试剂峰电流而间接测定锆 ，可提 量锆 的检测 ，最高检测浓度均不超过 400 “g／L。 高方法的灵敏度和检测范围。但有关此类检测方 石影[5等报道 的方法线性范围较宽，且锆有两个 法 目前 尚未见到报道 。水扬基荧光酮在强酸性溶 线性 检 测 范 围 即 0～ 3．0t~g／mL 和 3．0～ 液中质子化而带正 电，易于吸附在滴汞电极表面 收稿 日期 ：2010一ll一25